ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение в виде основных ацетатов из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения которого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 517). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для . 1) отделения железа (III) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) отделения больших количеств железа (III) от марганца. Положительной стороной этого метода является то, что осаждение здесь выполняется без заметных местных понижений концентрации ионов водорода в растворе, которая должна поддерживаться постоянно на одной высоте, чтобы предотвратить одновременное осаждение перечисленных выше двухвалентных металлов. [c.96] Окончательная кислотность раствора зависит от количества свободной минеральной кислоты, оставшейся в растворе после предварительной его нейтрализации, и от количества прибавленного ацетата . [c.96] Алюминий не осаждается ацетатом так пол ю, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов . Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор известное количество чистого железа в виде Fe lg. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение щелочноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.96] Ход анализа. 1. Обычный способ. Для осаждения применяют окисленный, предпочтительно солянокислый, раствор хлоридов. В обычном случае анализа горных пород этот раствор разбавляют до 100 мл. Медленно и при постоянном перемешивании к нему. приливают разбавленный (1 3) раствор аммиака до тех пор, пока не появится заметное красное окрашивание без образования неисчезающего осадка. После этого прибавляют таким же способом раствор карбоната аммоння. Когда окраска раствора начнет темнеть, карбонат аммония прибавляют еще медленнее и с более продолжительным перемешиванием между следующими друг за другом каплями. Когда осадок, вызываемый каждой каплей, начнет растворяться с трудом, реактив прибавляют только тогда, когда раствор станет вполне прозрачным после добавления предыдущей капли. При некотором опыте это не трудно заметить, даже когда жидкость становится очень темной. Интенсивность цвета зависит от количества присутствующего железа и от разбавления. Поэтому при малых количествах л елеза существует большая опасность перейти за конечную точку. Если, несмотря на сильное перемешивание, муть после прибавления последней капли реактива скорей увеличивается от перемешивания, чем уменьшается, то добавляют 1 или 2 капли соляной кислоты. Если от этого жидкость не проясняется, то лучше прилить небольшой избыток кислоты и повторить процесс нейтрализации. [c.97] Затем раствор разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают до кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70°. Когда будет достигнута точка кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасьлвания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно будет мутным. Наконец, отсасывают осадок по возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают—на этот раз аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 517). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 872. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 83). [c.97] Анализируемый раствор нейтрализуют сначала раствором карбоната аммония (200 г л) до тех пор, пока образующийся осадок не станет растворяться медленно, затем продолжают нейтрализацию более разбавленным раствором карбоната аммония (10 г/л), пока, несмотря на перемешивание, небольшой осадок не будет оставаться в течение 1—2 мин. Тогда прибавляют, соответственно количеству этого осадка, от 3 до 5 мл 2 и. уксусной кислоты, если будут дальше применять продажный ацетат аммония (приблизительно отвечающий формуле ЫН.,С.2Нз02-С,Н, 0. ,), и 10 мл этой кислоты, если применяют нейтральный раствор ацетата аммония, который получают нейтрализацией уксусной кислоты аммиаком. Затем раствор разбавляют водой приблизительно до 400 мл и нагревают почти до кипения. Не обращая внимания на осадок, который может появиться, прибавляют 20 мл раствора кислого ацетата (полумолярного по концентрации) или смесь 5 мл уксусной кислоты и 10 мл раствора нормального ацетата (по концентрации одномолярного) и продолжают кипячение 1 мин. [c.98] Вернуться к основной статье