Осаждение в виде основных ацетатов

Осаждение торня в виде основного ацетата при кипячении растворов солей тория с избытком ацетата натрия дает возможность получить торий, свободный от дидима [931]. Метод рассматривается как эффективный [1487]. [c.98]

Осаждение в виде основных ацетатов [c.103]

Методы осаждения железа в виде основного ацетата (стр. 103), а также добавлением сукцината натрия или карбоната бария (стр. 106,108) очень хороши в тех случаях, когда надо отделить железо от цинка, марганца, никеля и кобальта, особенно если последние присутствуют в больших количествах. [c.438]

В общем ходе анализа горных пород, если все осаждения производить двукратно, никель пройдет чер з весь анализ незамеченным и останется в последнем фильтрате. В осадке от аммиака никель будет отсутствовать, в осадке оксалата кальция он может находиться лишь в виде слоев, и наибольшее его количество, но все же очень ничтожное по сравнению с общим его содержанием в растворе, будет присутствовать вместе с магнием в фосфатном осадке К Если в анализируемой пробе присутствует малое количество никеля, его лучше всего выделить осаждением сульфидом аммония (стр. 90) после отделения железа, алюминия и подобных им элементов аммиаком. Если присутствуют большие количества никеля, то обычно осаждают железо, алюминий и другие элементы в виде основных ацетатов и никель затем выделяют в виде сульфида перед осаждением щелочноземельных металлов. [c.456]

Удовлетворительные результаты получаются в присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка и в отсутствие железа, алюминия и аналогичных им элементов при выполнении анализа следующим методом. Раствор делают слабокислым, нагревают до кипения, прибавляют осаждающий реактив, затем добавляют раствор ацетата натрия до образования осадка и сверх того избыток ацетата в 1—2 г. Осаждение может быть проведено в присутствии железа после восстановления его до двухвалентного, причем оно должно оставаться двухвалентным в продолжение всего осаждения. Лучше, однако, сначала выделить железо в виде основного ацетата (стр. 103) и затем отделить никель от кобальта нагреванием раствора до кипения, прибавлением диметилглиоксима и, если необходимо, добавочного количества ацетата. [c.461]

Разделение, основанное на осаждении железа, алюминия и т. д. в виде основных ацетатов, детально изложено ниже. [c.158]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше (см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 422). [c.423]

Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения которого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 517). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для . 1) отделения железа (III) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) отделения больших количеств железа (III) от марганца. Положительной стороной этого метода является то, что осаждение здесь выполняется без заметных местных понижений концентрации ионов водорода в растворе, которая должна поддерживаться постоянно на одной высоте, чтобы предотвратить одновременное осаждение перечисленных выше двухвалентных металлов. [c.96]

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

Осаждение в виде других соединений. Один из самых старых методов выделения алюминия — ацетатный метод— почти не применяется из-за неколичественного осаждения, студнеобразного трудно фильтрующегося осадка, склонного к сорбции посторонних ионов. Обычно осаждают алюминий в виде основных ацетатов при pH 5,2—5,6. Однако, по данным Морачевского и Башун (2701, полное осаждение алюминия происходит лишь ири pH 7,5— 7,8. В этих условиях некоторые двухвалентные металлы, например цинк и кобальт, частично соосаждаются с алюминием. В присутствии коллектора железа алюминий можно осадить при pH 5,8—6,0 и его можно отделить от этих металлов. В работах (921, 1024] также предлагалось использовать для более полного осаждения алюминия коллектор железо, которое затем отделяется от алюминия с помощью едкого натра (10241. [c.56]

Осаждение тория в виде основного ацетата при кипячен11и растворов солей тория с избытком ацетата натрия дает воз- [c.98]

Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения кбторого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 565). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для 1) отделения железа (И1) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) от деления больших количеств железа (III) от марганца. Положительной [c.103]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилрлиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его [c.462]

Для отделения галлия от цинка, никеля, кобальта, марганца, кадмия, бериллия и таллия, так же как и для получения осадка, который после прокаливания можно взвесить в виде ОагОз, рекомендуется осаждение таннином из кипящего 1—2%-ного уксуснокислого раствора, содержащего 2% нитрата аммония. В кипящий раствор при перемешивании вводя по каплям 10%-ный раствор таннина до полного осаждения. Обычно для этого достаточно 10-кратного избытка таннина. При содержании же незначительных количеств галлия следует прибавить не менее 5 мл осадителя. Осадок промывают горячей водой, содержащей немного нитрата аммония и 1—2 капли уксусной кислоты. Как правило, осадок целесообразно растворить в соляной кислОте и осаждение таннином повторить после нейтрализации кислоты аммиаком и введения в раствор уксусной кислоты. Осадок прокаливают в кварцевой или фарфоровой посуде. Таннином выделяются очень объемистые осадки, поэтому трудно оперировать более чем с 0,1 г СазОд. В случае содержания больших количеств галлия основную массу рекомендуется выделить двукратным осаждёнием в виде основного ацетата, а остальную часть выделить из объединенных фильтратов таннином. [c.551]

Пример. Открытие ионов свинца в исследуемом растворе дробным методом осуществляют путем осаждения их хроматом калия. При этом РЬ- -ионы об аз ют мало, астворимый желтый осадок хромата свинца РЬСгО . Так как при действии хромата калия, кроме ионов свинца, и другие ионы (Ag+, [Hg2l++, Н2+ , Вз" , 5г++) образуют малорастворимые осадки хроматов, то для устранения влияния мешающих ионов РЬ++-ионы предварительно осаждают в виде сульфата действием разбавленной Н ЗО . Выделившийся осадок РЬЗО растворяют в растворе ацетата аммония. При этом ионы свинца переходят в раствор в виде основного ацетата свинца. Другие сульфаты, осаждающиеся вместе с РЬЗО в растворе ацетата аммония, не растворяются Затем к раствору, содержащему ионы свинца, освобожденные от вредного лияния мешающих ионов, добавляют хромат калия. В сл чае присутствия в исследуемом растворе ионов свинца выпадает е <гый осадок хромата свинца, что и служит доказательством наличия РЬ++-ионов в анализируемом растворе. [c.79]

Литий, подобно калию и натрию, остается в растворе после осаждения металлов других аналитических групп. Алюминий следует отделять в виде основного ацетата, так как гидрат окиси алюминия, осаждаемый аммиаком, удерживает литий. Отделение щелочноземельной группы элементов углекислым аммонием должно производиться в присутствии значительного количества хлористого аммония осадок следует тщательно промывать горячей водой (ср. разд. П, ЫгСОз). Рекомендуется растворить лолученный осадок в соляной кислоте и повторить осаждение. Оксалат кальция, осажденный в присутствии лития, всегда загрязнен им, и полностью удалить литий промыванием очень трудно. Магний осаждают гидратом окиои бария и избыток последнего удаляют углекислым аммонием. В этом случае сульфаты, бораты и другие соли должны быть предварительно переведены в хлориды. Затем раствор выпаривают и остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей. [c.44]

И адсорбировались на поверхности кремнезема. Миндик и Ревен [425] приготовляли основные соли металлов в присутствии золя кремнезема смешиванием золя с солью металла и последующим удалением большей части анионов соли ионным обменом. Подобным образом золь с покрытием частиц оксидом титана приготовляли посредством гидролиза титансодержащего органического соединения в стабилизированном кислотой золе кремнезема при pH <2 и последующего нагревания смеси для того, чтобы вызвать осаждение оксида титана на поверхности кремнеземных частиц [426, 427]. Коварик [428] получил патент на частичное покрытие оксидом металла в виде АЬОз. Покрытие получалось смешиванием А12(ОН)5С1 с золем кремнезема и удалением ионов С1- с помощью анионита в бикарбонатной форме. Для устранения хлорид-ионов можно использовать основной ацетат алюминия, стабилизированный борной кислотой [429]. [c.565]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Ацетаты щелочных -металлов не осаждают из растворов чистого 1пС1з даже малых количеств основной соли индия, при pH около 5,3 но в присутствии большого количества трехвалентного железа осаждение -индия в виде, основной соли практически полное. [c.623]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

Примечание 2. Действие ацетата аммония двоякое. Во-первых, он понижает концентрацию ионов водорода в растворе, создает буферную смесь с определенным pH раствора, чем достигается полнота осаждения фосфат-ионов. Во-вторых, ацетат-ионом осаждаются прибавленные в избытке ионы железа. Ионы и Сг -ь в присутствии ацетат-ионов осаждаются в виде основных солей Л1(ОН)2СНзСОО и Сг(ОН)2СНзСОО. [c.428]