ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обычные методы разделения из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение фенилгидразином. Когда железо находится в трехвалентном состоянии, главное различие между осаждением фенилгидразином и осаждением аммиаком заключается в том, что первый не вполне осаждает некоторые редкоземельные металлы, а уран не осаждает совсем. Но если железо находится в двухвалентном состоянии, то в слабокислом (по лакмусу) растворе оно совсем не осаждается фенилгидразином, и этот реактив дает возможность полностью отделять некоторые компоненты осадка от аммиака (в частности, алюминий) от железа. [c.106] Метод осаждения фенилгидразином обычно применяется для анализа смесей железа и алюминия, особенно когда желательно иметь видимое подтверждение присутствия последнего или когда количество алюминия так мало, что при применении других методов его присутствие осталось бы под сомнением. [c.106] Ход анализа. Прокаленный и взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пнросульфатом калия в платиновом тигле (стр. 874), растворяют плав в воде, раствор нейтрализуют, восстанавливают железо и осаждают, как описано ниже (см. Осаждение фенилгидразином , стр. 142). [c.106] Если осадок содержал много железа или желательна очень большая точность, растворяют осадок в кислоте и повторяют нейтрализацию, восстановление и т. д. [c.106] Осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обработать винной кислотой, затем сероводородом и, наконец, аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.107] Осадок сульфида железа никогда не прокаливают непосредственно, но растворяют его в соляной и азотной кислотах и снова осаждают аммиаком. [c.107] Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют, как описано выше (см. Осаледение фенилгидразином ), и растворяют плав в воде или разбавленной (5 95) серной кислоте, последнее—в тех случаях, когда присутствуют элементы, образующие легко гидролизующиеся соли, например титан или цирконий. Прибавляют достаточное количество прозрачного насыщенного раствора чистой винной кислоты, чтобы впоследствии удержать алюминий и др. в растворе винная кислота не должна содержать железа и других мешающих элементов большого избытка ее следует избегать, особенно в тех случаях, когда в фильтрате надо будет ее разрушать достаточно 3—4-кратного ее количества по отношению к весу осадка от аммиака. [c.107] Осаждают, как указано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 84), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 402), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.107] Обработка фильтрата, полученного после осаждения сульфидом аммония, зависит от дальнейшего хода анализа. Если последует осаждение купфероном, то нейтрализуют раствор сериой кислотой, прибавляют избыток ее в 10% (по объему) и кипятят, чтобы удалить сероводород. Если предполагают применить другие методы, прибавляют избыток сериой кислоты в 10 мл, выпаривают и разрушают винную кислоту, как описано на стр. 86. [c.107] Нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом и продолжают анализ, применяя для осаждения фенилгидразин (стр. 106), купферон (стр. 106), сульфид аммония (стр. 107) и другие реактивы. [c.108] Стакан, содержащий водную вытяжку плава, покрывают часовым стеклом и раствор осторожно подкисляют минеральной кислотой, выбор которой зависит от предполагаемой дальнейшей обработки. Нужно иметь в виду, что в этом растворе аммиак может не осадить количественно ванадия и фосфора по причине удаления некоторых оснований, содержавшихся в первоначальном растворе. [c.108] Осаждение едким натром. При осаждении едким натром железо, титан, цирконий, редкоземельные металлы, хром и уран отделяются от алюминия, фосфора и ванадия. Полнота осаждения титана зависит от количества присутствующего железа. Осаждение урана полное, если отсутствуют ванадий и карбонаты в том случае, когда ванадий и уран присутствуют вместе, последний осаждается не полностью (осадок содержит ванадий) или совсем не осаждается. Осаждение хрома не вполне количественное 0,1—0,2 мг Сг, Оз остаются в растворе. Неопределенность в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется проведением осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, и добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. В этом случае все три указанных элемента переходят в фильтрат. [c.108] Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом в платиновом тигле (стр. 874) и растворяют плав в 100 мл воды. Нагревают раствор до кипения и осаждают, как описано выше (см. Осаждение едким натром , стр. 101). Полученный осадок растворяют в минеральной кислоте, выбранной соответственно дальнейшему ходу анализа. Щелочной фильтрат подкисляют минеральной кислотой, также втлбран-ной в зависимости от последующего хода анализа, например азотной кислотой, если будут определяться фосфаты, или серной кислото , если ванадий будет восстанавливаться сернистым газом. [c.108] Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов. [c.108] Вернуться к основной статье