ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение таннином из "Практическое руководство по неорганическому анализу" С осаждаемыми элементами таннин не образует соединений определенного состава, и часто его применение основано на способности усиливать действие других реагентов. В некоторых случаях он придает осадкам требуемые физические свойства, иногда способствует осаждению, коагулируя коллоидные соединения, и, наконец, по причинам, пока еще не выясненным, вызывает выделение осадков в тех случаях, когда в его отсутствие они не образуются. Таннин применяется в присутствии таких различных но характеру реагентов, как аммиак, соляная кислота и некоторые органические соединения, например уксусная, винная, салициловая и щавелевая кислоты или их соли. При осаждении таннином обычно требуется более или менее тщательное регулирование концентрации ионов водорода в растворе. Это осаждение всегда проводят из содержащих электролит горячих растворов. При действии таннина выделяются объемистые хлопьевидные осадки, отфильтровывание которых не вызывает затруднений, особенно если вводить мацерированную бумагу и применять умеренное отсасывание. Если для дальнейшей работы используют фильтрат, таннин в нем можно легко разрушить обработкой дымящей азотной кислотой. [c.140] В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих операциях, как, например, при осаждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммония, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раогвора. [c.141] Ниже приводится метод осаждения алюминия (также и галлия) таннином после предварительного отделения железа. [c.141] Ход анализа. К раствору алюминия и железа в 0,2—0,5 н. кислоте прибавляют 2—3 г винной кислоты и 10 г хлорида аммония и пропускают сероводород до полного восстановления железа. Если при этом выпадает осадок, не похожий на серу, его отфильтровывают и промывают подкисленной сероводородной водой. К фильтрату при перемешивании прибавляют разбавленный (1 1) аммиак в небольшом избытке, снова пропускают сероводород и оставляют стоять в течение нескольких часов, лучше на ночь. Осадок отфильтровывают и возможно быстрей промывают раствором, содержащим аммонийную соль, тартрат и сульфид. Для полного разделения может потребоваться переосаждение осадка. Если нужно определить железо, осадок сохраняют. [c.141] Фильтрат, который должен иметь бледно-желтую окраску без зеленоватого оттенка, подкисляют соляной кислотой и кипятят для удаления сероводорода. К горячему раствору добавляют разбавленный (1 1) аммиак до слабощелочной реакции, затем 10/6-ный раствор таннина в таком количестве, чтобы соотношение между таннином и содержащейся в растворе AI2O3 составляло 40 1 и, наконец, 5г ацетата аммония. После этого по каплям вводят разбавленный (1 1) аммиак до тех пор, пока 1—2 капли отстоявшейся жидкости не окрасят в яркий пурпурный цвет 1 каплю 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурового, нанесенную на фарфоровую пластинку. После этого к раствору прибавляют еще 2 капли разбавленного аммиака, кипятят 5 мин. и затем нагревают 30 мин. при 80— 100°. При наличии одного алюминия осадок имеет белый цвет, слегка измененный реагентом. Танниновые осадки отдельных элементов обладают характерными окрасками. Так, например, осадок титана окрашен в оран-жево-желтый цвет, циркония—в белый, железа—в черный, а ванадия— в темно-синий. [c.141] Объемистые танниновые осадки можно отфильтровывать под слабым вакуумом через неплотный фильтр, вложенный в платиновый конус или в конус из плотной бумаги. В этом случае фильтрование следует приостанавливать прежде, чем осадок становится слишком сухим, так как он может растрескаться и отделиться от фильтра до того, как будет окончательно промыт. [c.142] Осаждение титана, циркония, ванадия и, возможно, также танта ла, ниобия, тория, урана, железа и хрома из растворов, содержащих винную кислоту, лучше производить при pH=6—7. [c.142] Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать 1) отделение бериллия от алюминия , от железа, хрома, тория, ванадия, титана и циркония и от олова 2) определение урана, галлия и меди . [c.142] Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 622) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 701). [c.142] Вернуться к основной статье