ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение фенилгидразином из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Некоторые органические основания (фенилгидразин, анилин, пи])и-дин и др.) применяются в качестве реагентов для отделения алюминия и других, гидролитически легко осаждающихся металлов от элементов, соли которых мало гидролизуются . Из названных соединений фенилгидразин в настоящее время находит довольно широкое применение в техническом анализе для отделения алюминия от л елеза (И). Осадок гидроокиси алюминия прокаливают и взвешивают в виде AljOg. Фенилгидразин можно использовать также и в других случаях, особенно тогда, когда надо доказать присутствие очень малых количеств алюминия. [c.142] Первоначально предложенный метод осаждения фенилгидразином был впоследствии несколько видоизменен. Ниже приводится этот видоизмененный метод для определения алюминия . [c.143] Анализируемый раствор, лучше всего сернокислый, в котором все металлы находятся в виде сульфатов (кроме тех случаев, когда присутствуют ш,елочноземельные металлы), свободный от кремнекислоты, металлов сероводородной группы и значительных количеств цинка, кобальта и никеля, слабо подщелачивают аммиаком по метиловому оранжевому. Затем подкисляют его лишь настолько, чтобы удержать металлы в растворе, и разбавляют до 100—200 мл, в зависимости от содержания алюминия. Раствор нагревают и восстанавливают железо насыщенным раствором бисульфита аммония (5—20 капель, в зависимости от содержания железа в растворе). Если раствор окрашивается сульфитом железа (П1) в тем-но-красный цвет, что указывает на его низкую кислотность, прибавляют несколько капель соляной кислоты, так как при недостаточной концентрации кислоты восстановление железа сульфитом идет слишком медленно. Затем раствор быстро нейтрализуют аммиаком и добавляют 6—7 капель разбавленной (1 1) соляной кислоты. Ехли эта операция проводится недостаточно быстро, то за счет окисления кислородом воздуха может образоваться небольшое количество гидроокиси железа (III), которая не всегда достаточно легко растворяется в разбавленной кислоте. К раствору прибавляют, в зависимости от содержания алюминия, от 1 до 3 мл фенилгидразина , немного мацерированной беззольной бумаги, перемешивают, пока осадок не станет хлопьевидным, и дают отстояться. Проверяют полноту осаждения прибавлением нескольких капель реактива к отстоявшемуся раствору или к фильтрату. Отстоявшаяся жидкость должна иметь щелочную реакцию по метиловому оранжевому и явно кислую по лакмусу. Коричневая окраска осадка не должна вызывать сомнений, так как она обусловлена не гидроокисью железа, а окрашенным веществом, которое всегда содержится в препарате фенилгидразина, если он не был перегнан незадолго до его применения. При продолжительном стоянии раствора количество этого продукта окисления под действием воздуха увеличивается и на поверхности раствора и стенках стакана образуется коричневая нерастворимая пленка, которая в дальнейшем может вызвать затруднения. Однако этого можно избежать, так как равновесие устанавливается быстро. Осадок отфильтровывают и промывают раствором фенилгидразинсульфита. [c.143] При точных анализах, а также в случае содержания значительных количеств железа, осадок растворяют в горячей разбавленной серной или соляной ки JЮтe и осаждение повторяют. Осадок прокаливают и взвешивают в виде AljOg совместно с окислами других перечисленных выше металлов, если они присутствовали в растворе. [c.143] Приготовляется прибавлением холодного насыщенного раствора сернистой кислоты к нескольким миллилитрам фенилгидразина до тех пор, пока образующийся вначале кристаллический сульфит не растворится в избытке сернистой кислоты. Затем при сильном перемешивании прибавляют раствор фенилгидразина до исчезновения запаха сернистого газа. К 100 мл горячей воды прибавляют 5—10 мл этого раствора. [c.143] Вернуться к основной статье