ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Извлечение эфиром из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Извлечение хлорида железа (III) эфиром из солянокислого раствора является удобным методом отделения больших количеств железа от меньших количеств других элементов, например никеля и алюминия . Экстрагирование эфиром может быть с успехом применено также и для отделения некоторых других элементов, как, например, молибдена, золота, галлия и таллия (III). [c.149] Данные, приведенные1 в табл. 10, показывают поведение ряда элементов при однократном извлечении эфиром, не содержащим спирта. [c.150] Ход анализа. Приготовляют следующие растворы А) Соляная кислота пл. 1,10 Б) Соляная кислота пл. 1,19, насыщенная эфиром В) Соляная кислота пл. 1,10, насыщенная эфиром. Для получения растворов Б и В соляную кислоту соответствующей концентрации охлаждают, встряхивают с небольшой порцией эфира и затем снова охлаждают до 10°. Эту операцию повторяют до тех пор, пока над кислотой не останется слой эфира. В 100. нл концентрированной соляной кислоты растворяется 150 мл эфира, а в 100 мл кислоты пл. 1,10 растворяется 30 мл. [c.151] Анализируемый солянокислый раствор, содержащий железо в виде РеС1д и свободный от перечисленных выше мешающих экстрагированию элементов, выпаривают в чашке до тех пор, пока он не станет вязким, но кристаллизация еще не начнется. Переносят раствор в делительную воронку 3 и несколько раз ополаскивают чашку и воронку 4 соляной кислотой, порциями по 1—2 мл, употребив для этого возможно меньшее количество кислоты. [c.151] Раствор перемешивают, охлаждают и на каждый грамм содержащегося в растворе железа добавляют по 6 мл раствора Б. Осторожно встряхивают и затем снова охлаждают. После этого на каждый грамм железа вводят по 30 мл эфира. Закрывают воронку пробкой, охлаждают до 10° под струей холодной воды и затем встряхивают. Дают отстояться, после чего водный слой сливают в воронку 1. Ополаскивают воронку 5 и кран 5 мл раствора В, осторожно вращая воронку. [c.151] Для извлечения из эфирного слоя никеля, меди и т. п. элементов вводят в воронку 3 через воропку 4 10 мл раствора В. Для повторного извлечения железа из кислого раствора в воронку 1 через воронку 2 вводят 50 мл или более, эфира. Охлаждают, хорошо встряхивают, дают отстояться п затем сливают водный слой из воронки 1 в стакан. После этого через воронку 2 вводят 5 мл раствора В, осторожно вращают воронку, а затем дают л идкости отстояться и кислоту сливают в тот же стакан. [c.151] Для извлечения посторонних хлоридов из эфирных экстрактов, находящихся в воронках, кислый раствор из воронки 3 сливают в воронку 1, после чего через воронку 4 снова вводят 10 мл раствора В. Воронку 1 встряхивают, дают раствору отстояться и затем водный слой сливают в стакан. Отстоявшийся кислый раствор из воронки 3 спускают в воронку 1, встряхивают и после расслоения этот водный слой также сливают в стакан. Экстрагирование таким путем повторяют сообразно с концентрацией нелетучих хлоридов в растворе, а также с требуемой четкостью разделения. Эфир из кислого раствора удаляют осторожным нагреванием закрытого часовым стеклол стакана на краю водяной бани. Из эфирного экстракта извлекают железо встряхиванием с водой . [c.151] Имеется указание , что для полного извлечения железа многократным экстрагированием эфиром процесс следует проводить при слабом искусственном освещении или в темноте, так как железо в эфирном растворе фотохимически восстанавливается до двухвалентного . Для многократного экстрагирования эфиром весьма удобен видоизмененный жидкий экстрактор Фридриха . [c.152] Экстрагирование эфиром азотнокислых растворов см. стр. 481, а экстрагирование купфератов—стр. 136. [c.152] Вернуться к основной статье