Извлечение эфиром

Извлечение эфиром фильтрата дает дополнительно очень небольшое количество продукта, которое практически не сказывается на его-выходе. [c.473]

Водный слой после извлечения эфиром подкисляют 40%-ной серной кислотой до кислой реакции на конго (около 125 г 40%-ной кислоты). По мере подкисления выпадает осадок пирослизевой кислоты, загрязненный неорганическими солями и продуктами побочных реакций. [c.738]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ЭФИРОМ 215 [c.215]

Пользуясь тем же методом, авторы получили из соответствующих 2-хлорпроизводных указанные ииже соединения. При синтезе твердых веществ стадия извлечения эфиром и стадия перегонки были исключены. [c.293]

Для того, чтобы уничтожить эмульсию, часто образующуюся при извлечении эфиром, раствор можно профильтровать через складчатый фильтр или с отсасыванием. [c.247]

Б. Извлечение эфиром (примечание 10). Твердую смесь переносят в 2-литровую колбу и взбалтывают в течение 10 мин. с 750 мл эфира. Эфирный раствор декантируют через воронку Бюхнера осадок переносят на фильтр и отсасывают досуха, после чего его опять переносят в колбу и взбалтывают с 400 т эфира. Смесь фильтруют с отсасыванием и осадок дважды промывают на фильтре порциями по 250 мл эфира. Каждую порцию пропускают через осадок несколько раз, перемешивая последний шпателем. Затем фильтруют все эфирные вытяжки через обыкновенную воронку (примечание 11), эфирный раствор помещают в 3-литровую круглодонную колбу, приливают к нему 750 мл толуола (примечание 12), после чего эфир отгоняют на водяной бане с хорошим дефлегматором. Отгоняется около 1100—1400 мл дестиллата. Когда температура паров поднимется до 70°, смесь нагревают на голом пламени до температуры 95° в дефлегматоре при этом отгоняется около 300 мл (примечание 13). Оставшуюся жидкость выливают в горячем состоянии в большой стакан, погруженный в ледяную воду. Жидкость (около 900 мл) перемешивают от руки, пока она не превратится в густую кристаллическую кашу. Охлаждение продолжают еще 2 часа, периодически перемешивая массу с тем, чтобы температура понизилась до 5—Ю . Смесь фильтруют с отсасыванием и осадок отжимают досуха. Затем его тщательно промывают на фильтре несколько раз толуолом (общее количество 300 л(л примечание 14). [c.271]

Извлечение эфиром (метод Б) протекает быстрее, особенно, если делается подряд несколько загрузок. Миндальная кислота [c.272]

Димедрол, эфедрина гидрохлорид. К 1 мл смеси прибавьте 5 капель 10% раствора гидроксида иатрия, 1 мл спирта, 2 мл эфира и взболтайте (1 минуту) Отстоявшийся эфирный слой пипеткой перенесите на фильтр, содер жащий 1 г безводного сульфата натрия, и профильтруйте в другую пробирку Извлечение эфиром порциями по 2 мл повторите еще 3 раза, взбалтывая каждый раз минуту и фильтруя через тот же фильтр Фильтр в конце извлечений промыть 2 мл эфира К эфирным извлечениям прибавьте 2 мл воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруйте при взбалтывании 0,1 н раствором хлороводородной кислоты до оранжево-розового окрашивания водного слоя (а мл) 1 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,02117 г суммы димедрола и эфедрина гидрохлорида [c.464]

Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]

Так, при однократном извлечении эфиром водного раствора, содержащего эквивалентные количества фенола и едкого натра, были получены данные, приведенные в табл. 32. [c.103]

При нагревании третичного спирта, с двойным весовым количеством цинковой пыли в запаянной трубке при 220 — 230° в течение /г — 4 час. получается продукт восстановления, не содержащий кислорода, который можно очистить перегонкой с водяным паром или извлечением эфиром н последующим фракционированием. Первичные и вторичные спирты не изменяются или реагируют с большим трудом. [c.36]

Коэффициент распределения экстрагируемого вещества можно изменять, добавляя в систему некоторые вещества. Например, органические кислотй и. оли органических кислот в водных растворах распадаются на ионы. В эфире и<е растнори.мы лишь недиссоциированные молекулы. Следовательно, для сдвига распределения в сторону эфира необходимо понизить степень диссоциации органических кислот и солей в воде. Это достигается добавлением к водному раствору сильной кислоты или соответственно сильного осноаания. Добавление нейтральных веществ, например солей, также часто повышает активносгь органического соединения, растворенного в воде (эфс[)ект высаливания), и способ-аиует его извлечению эфиром. [c.219]

Составы типичного катализатора, применяемого при алкилировании и включающего серную кислоту, воду и эфиры, представлены галочками на тройной диаграмме рис. 1. Содержание воды составляет 2—3%, содержание эфиров меняется от 5 до 9%. Обычно поток отработанной кислоты непрерывно выводят, перерабатывают на установке регенерации для извлечения эфиров, после 1 го регенерированную кислоту концентрацией 98,5—99,5% возвраща- [c.240]

Будучи хлорангидридом мышьяковистой кислоты, As ls разлагается водой по суммарному уравнению АзСЬ-f ЗНгО As(0H)3 + ЗНС1. В отличие от гидролиза РСЬ, реакция эта заметно обратима, и добавлением избытка концентрированной НС1 равновесие ее может быть смещено влево. Из-за. летучести. хлористого мышьяка оно смещается в ту же сторону и при кипячении раствора. Из подкисленных водных растворов As U может быть извлечен эфиром. [c.475]

Не нагревать до кипения Перед извлечением эфиром раствор насытить поташом, эфирные вытяжки промыть несколько раз насыщенным раствором повареной соли. [c.185]

При нагревании с раствором едкого натра ощущается запах меркап тана при последующем извлечении эфиром и прибаапении к ночному ще лочному раствору соляной кислоты выделяется белый осадок дифенилуь сусной кислоты, т. пл. 146—147°. [c.239]

После удаления масла фильтрацией или извлечением эфиром, сухо препарат анализируют па наличие золота и кальция после сжигания и пре калнваиия. При пропускании сероБодорода в водный кипящий раствор сол выделяется черный осадок двусернпстого забота — Au Sg. [c.223]

Ре.зерпин выделяют из корней растения извлечением эфиром в присутствии аммиака после удаления большей части растворителя (эфира) остаток извлекают водным раствором винной кислоты, промывают петролейным эфиром, подщелачивают раствором аммиака, выделившиеся алкалоиды растворяют в хлороформе и пропускают через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия. Вымывание колонки производят хлороформом, дихлорэтаном нли другими органическими растворителями. [c.493]

Полученный таким путем 17-этиниландростендиол-3,17, подвергают по Оппенауэру окислению-восстановлению и, после отгонки толуола и извлечения эфиром, перекристаллизации из смеси хлороформа и абсолютного спирта (2 1) [c.609]

При действии на водный раствор соляной кислоты при нагревании возникает интенсивно-желтое окрашивание хлортетрациклина. Раствор, помещенный на фильтровальную бумагу, после высушивания и облучения ртутнокварцевой лампой чер)ез фильтр Вуда обнаруживает золотистожелтое свечение. Голубое свечение наблюдается в присутствии фосфатного буфера (pH 7,6). При извлечении эфиром из щелочного раствора и прибавлении уксусной кислоты после удаления эфира, а также 0,1 н. раствора бихромата калия выделяется осадок М,Ы -дибензилэтилендиамина. [c.697]

Количество непрореагировавшего оксима ацетона, извлеченного эфиром, сосгавляет 14—24 з (5—8%). [c.277]

При этой методике весьма важно удалить бурую густую массу, которая образуется при частичном подкислении щелочного раствора натриевых солей. Если всю соляную кислоту прибавить сразу, то извлечение эфиром всего осадка является неприятной операцией, ввиду медленного разделения зфирного и водного слоев. Очень важно также тщательно промывать эфирный раствор этиловых эфиров пимелиновой и салициловой кислот раствором едкого натра, чтобы избежать потери продукта при гидролизе. (Частное сообщение А. Мюллера и Э. Рэльца. Проверили В. Каротерс и В. Мак-Ювен.) [c.416]

Извлеченный эфиром водный раствор растворимой смолы подлежит упариванию до удельного веса 1,32. Этот остаток при упарке служит литейным крепителем КВ. Испытаны разные марки этого крепителя — как исходный, так и с некоторыми дешевыми добавками (известь, окись алюминия, хлористый аммоний). Все они являются водорастворимыми крепителями, заменяющими декстрин, крахмал, патоку и т. д. Они испытаны и внедрены на ряде заводов, дают высокие сухие прочности (до 14 кПсм ), совместимы с горелой землей, придают стержням противопригарные свойства, обеспечивают легкую выбивку горелой земли. В 1965 г. можно рассчитывать на сбыт около 40 ООО т таких крепителей. Поэтому уже сейчас следует искать новые применения составным частям растворимой смолы. В этом плане проводятся соответствующие исследования. [c.171]

Первые попытки осуществить адсорбционный метод разделения парогазовых смесей по непрерывной схеме относятся к тридцатым годам нашего столетия. В 1934 г. Эрих Бой предложил непрерывную адсорбционную схему для выделения паров э( ира из эфировоздушной смеси [2). Для того чтобы достичь большей производительности по газу. Бой попытался вести процесс адсорбции в потоке газа, уносящего с собой адсорбент, а в стадии десорбции применить регенерацию медленно спускающегося по десорберу угля острым перегретым паром. При эксплуатации установки выяснилось, что принцип прямотока газ — адсорбент не дает возможности достичь ни полной степени извлечения эфира, ни достаточно полного использования адсорбционной емкости угля. Предложенная Боем технологическая схема состояла из шести высоких адсорберов, в каждом из которых осуществлялся прямоток, а в схеме в целом газ двигался противотоком углю. Схема сложна и не была реализована. [c.261]

После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл эфира промывную воду и эфир присоединяют к основному )аствору в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. 1осле разделения эфирный слой переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое из водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл к эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно-аммиачного раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу. Объединенные щелочно-аммиачные извлечения доводят до метки щелочно-аммиачным раствором и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочноаммиачный раствор. [c.271]

Утомительного многократного извлечения эфиром можно избежать, ли поверх водного раствора налить слой эфира и при помешивании за розить водный слой, охлаждая колбу смесью ацетона с сухим льдом. Э<] сливают. Уже при четырехкратном повторении такой экстракции извлека ся 80% амида нитроила. [c.524]

Кислоту получают по методу Дрекселя путем извлечения эфиром из раствора натриевой солн Na3(PWi204o)-яНгО, содержащего конц. НС1. Обычно получают кристаллы, окрашенные в желтый или зеленоратый цвет. Если используемую натриевую соль предварительно 1—2 раза перекристаллизовать, то кислота выделяется в виде прозрачных бесцветных кристаллов. [c.1910]

При очень трудноразлагаемых озонидах или в том случае, когда не удается выделить соответствующего альде -ида, Гарриес предложил способ окисления, успешно применяемый во многих случаях. Исследуемое вещество в ледяной уксусной кислоте насыщают озоном и прибавляют раствор кристаллической хромовой кислоты в ледяной уксусной кис юте в таком количестве, чтобы на каждую группу озонида приходился один атом кис юрода. Смесь остороисно нагревают до исчезновения окраски хромовой кислоты. Для выделения прод т<тов распада выпаривают в вакууме до сиропообразного состояния, обрабатывают этиловым или уксусным эфиром и отсасывают от осадка хромовых солей. Выходы, получаемые этим способом, значительно выше, чем при растворении сиропообразного остатка в воде с последуюшд 1м извлечением эфиром. Остаток от эфирной вытяжки или перегоняют прямо в высоком вакууме, или предварительно этерифицируют и затем фракционируют. [c.92]

Выделение 1,3,5-ксилеиола из ксиленольной фракции технического каменноугольного масла высокой температуры коксования. Исходным продуктом служила каменноугольная смола, кипящая в интервале 208—225°, освобожденная от нейтральных примесей. Так как температура расщепления 1,3-диме л-5-оксибензол-4-сульфо-кислоты ниже температуры всех других сульфокислот, которые могут находиться в смеси, то разделение можно легко провести следующим образом 100 г черно-корич-невого сырого ксиленола нагревают 3 часа при 103 с равньсм количеством серной кислоты (60° Вё), затем разбавляют ЗЦО воды и отгоияют водяным паром 1,3,5-кснленол. При сильном охлаждении ои застьшает уже н холодильнике в виде бесцветных кристаллов. Выход 26 г. Извлечение эфиром конденсата дало еще 4 г. Темп. пл. 63°. [c.561]

Превращение резорцина в пз-фениленднамнн 100 г резорцина, 250 fi 40%-ного раствора сульфита аммония н 250 см 20%-ного раствора аммиака нагреиают до 125—140° в автоклаве вместимостью А л. Нагревание продолжают до тех пор, пока ни резорцина, ни т-аминофенола ие остается в заметных количествах, что можно установить по пробе, извлеченной эфиром, сперва прн щелочной, затем при кислой реакции. т-Фенилендиамин. или резорцин переходит в эфнр, а т-аминофенол остается в водном растворе. №Фениле11Диамнн, образующийся в процессе реакции, находится вли в виде масла или частично растворенным в реакционной жидкости для его выделения необходимо извлечение эфиром из щелочного раствора. [c.493]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология