ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Роданидный метод из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Роданидный метод определения меди основан на осаждении нерастворимого роданида меди (I) после ее восстановления сернистой кислотой в слабокислом растворе. Определение может быть закончено взвешиванием этого осадка, но обычно его растворяют и титруют раствором иодата калия или перманганата калия. Осаждение может быть проведено в присутствии 1 % (по объему) серной или соляной кислот, предпочтительно последней, если раствор содержит большое количество мышьяка. Прибавление 2—3 г винной кислоты, как указано на стр. 258, желательно для предотвращения гидролиза солей висмута, сурьмы или олова, если они присутствуют. Раствор должен содержать не более 0,2 г меди в 100 мл осаждающий реактив нужно прибавлять в 3—5-кратном количестве. Большой избыток этого реактива нежелателен, так как осадок несколько растворим в концентрированных растворах роданидов . Осадок также более растворим в горячих, чем в холодных растворах. При выполнении особо точных анализов осаждение можно проводить в горячем растворе, который затем перед фильтрованием следует охладить. Рядовые анализы лучше проводить в горячих растворах для более быстрого осаждения и фильтрования. [c.264] Фильтровать можрю через бумажный фильтр, асбест и губчатую платину и осадок следует промывать холодным 1 %-ным раствором сульфата аммония и затем 20%-ным спиртом, если определение будет заканчиваться взвешиванием этого осадка. [c.264] Осаждению препятствуют окислители, высокая кислотность раствора, избыток в нем аммонийных солей или избыток осаждающего реактива—роданида аммония. [c.264] Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы , теллур и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из этих элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, например, не мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают иодометрическим методом, то захват осадком свинца, ртути или серебра не мешает. [c.264] Не мешают определению висмут, сурьма, олово, мышьяк, железо, никель, кобальт, марганец, цинк и кадмий. [c.264] Об осаждении в присутствии висмута, сурьмы и др. см. стр. 258. [c.265] Определение может быть закончено весовыми или объемными методами. [c.265] Весовые методы. 1) Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и высушивают при 110°. Затем накрывают тигель крышкой Розе и вытесняют воздух водородом. Не прекращая тока водорода, нагревают тигель слабым пламенем до разложения роданида меди (I), удаляют крышку, прокаливают на воздухе до выгорания всего углерода, охлаждают, снова накрывают крышкой, вытесняют воздух водородом и, наконец, прокаливают в токе водорода до восстановления окиси меди. Охлаждают, пропуская непрерывно водород, и взвешивают осадок в виде металлической меди. [c.265] Объемные методы. Иодатный метод . При прибавлении иодата калия к концентрированному солянокислому раствору роданида меди (I) последний окисляется и выделяется под. По окончании окисления дальнейшее прибавление иодата ведет к превращению иода в бесцветный хлористый иод J 1. [c.265] Фильтр с осадком u NS помещают в склянку с притертой пробкой емкостью около 250 мл. Приставшие к стенкам стакана и палочке частицы осадка снимают кусочком влажной фильтровальной бумаги и переносят в ту же склянку. Прибавляют около 5 мл хлороформа, 20 мл воды и 30 мл соляной кислоты. [c.265] Титруют 0,2 н. раствором иодата калия, прибавляя его небольшими порциями. После каждого добавления иодата калия склянку закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Окраска слоя хлороформа сначала усиливается, потом ослабевает. Когда начнется ослабление окраски, раствор иодата калия начинают прибавлять все более малыми порциями, пока при добавлении последней порции реактива окраска сразу не исчезнет. [c.265] Когда капли раствора на фарфоровой пластинке будут окрашиваться индикатором лишь в бледнорозовый цвет, прибавляют 30 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, перемешивают до полного растворения двуокиси марганца и продолжают титрование перманганатом до появления обычной розовой окраски. [c.266] Вернуться к основной статье