ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение аммиаком из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Разложение минералов, содержащих алюминий, сплавлением изложено в разделе Разложение при помощи плавней (стр. 838). [c.511] Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ . Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды и 50 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака. Выпаривают почти досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию, если требуется, повторяют 2—3 раза. После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при темнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 2 мл серной кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 684). [c.512] Обожженный боксит удовлетворительно разлагается сплавлением со смесью равных частей карбоната натрия и плавленой буры . Плав можно растворить в разбавленной соляной или серной кислоте, в зависимости от того, какую кислоту предпочитают для обезвоживания кремнекислоты. Если заметно, что материал разложился не полностью после сплавления или обработки кислотами, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают и сплавляют с пнросульфатом. Плав растворяют в основном анализируемом растворе и затем приступают к анализу. [c.512] Окись алюминия (и окись бериллия) можно перевести в раствор нагреванием с одной соляной кислотой или с добавлением окислителя, например азотной кислоты или хлора, при 250—300° в запаянной стеклянной трубке (стр. 368). При этом в исследуемый раствор не вводятся посторонние вещества. [c.512] Для отделения алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, известны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из слол-сных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 142), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь предварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обычно бывает. [c.513] Алюминий можно отделить от щелочных металлов (включая литий), щелочноземельных металлов, магния и небольших количеств никеля и марганца осаждением аммиаком в присутствии хлорида аммония (стр. 95). Алюминйй полностью выделяется и отделяется от марганца и никеля при медленной нейтрализации раствора от рН =3 в начале и до pH = 6,6—6,7 в конце осаждения. Отделение таким способом от кобальта, цинка и меди не дает удовлетворительных результатов . Аммиаком осаждается настолько большое число элементов, что этот способ может служить лишь для предварительного разделения. [c.513] Более плотные осадки гидроокиси алюминия образуются при осаждении тиосульфатом натрия , иодидом и иодатом калия и нитритом натрия или аммония . Эти реагенты вводятся в слабокислый раствор. Можно предполагать, что выделяющиеся при этом осадки содержат те же элементы, что и при осаждении аммиаком. В первом случае раствор обрабатывают избыточным количеством тиосульфата натрия, кипятят до удаления сернистого газа и затем вводят аммиак в незначительном избытке для осаждения находящихся еще в растворе небольших количеств алюминия. Осадок всегда содержит серу. Содержание в нем железа зависит от способа обработки. [c.513] при применении одного тиосульфата натрия железо соосаждается лишь в весьма незначительной степени, тогда как при добавлении аммиака выделяются заметные количества железа. [c.513] При осаждении алюминия по второму способу для достижения нужной величины pH (примерно 7,5) в раствор вводят в равных объемах 25%-ный раствор иодида калия и насыщенный раствор иодата калия ( 7%-ный) и спустя 5 мин. раствор обесцвечивают 20%-ным раствором тиосульфата натрия. После этого добавляют еще небольшие количества иодида н иодата и, если выделяется иод, прибавляют тиосульфат натрия, а затем раствор нагревают на водяной бане 30 мин. Этот осадок менее склонен захватывать соли щелочных металлов, чем осадок от аммиака, и, по имеющимся данным, алюминий, таким, способом, количественно отделяется от бора. [c.514] При применении нитритного метода раствор разбавляют приблизительно до 250 мл, прибавляют избыточное количество (20 мл) 6%-ного раствора чистого нитрита аммония , покрывают стакан часовым стеклом, кипятят до прекращения выделения окислов азота (около 20 мин.) и затем нагревают на водяной бане 15—30 мин. Если в исходном растворе содержалось более 1% аммонийных солей, необходимо ввести аммиак в небольшом избытке. [c.514] Алюминий может быть количественно осажден в виде основного сукцината (соль янтарной кислоты) при добавлении к слабокислому анализируемому раствору мочевины и янтарной кислоты и кипячении . При этом происходит отделение алюминия от ряда элементов. Успешность разделения обусловлена сочетанием четырех факторов плотности осадка, медленного и постепенного повышения pH раствора (в результате гидролиза мочевины, который сопровождается выделением аммиака), однородности раствора и небольшой величины pH раствора в конце реакции. Однократным осаждением таким способом достигается удовлетворительное отделение 0,1 г алюминия от такого же количества никеля и кобальта, или от 1 г кальция, бария, магния, марганца и кадмия, или же нескольких миллиграммов алюминия от 1 г кобальта и никеля. Для отделения от цинка, меди и железа требуется особая обработка . [c.514] Несколько менее удовлетворительно происходит отделение никеля, кобальта, цинка и меди, если янтарную кислоту заменить 1 г сульфата аммония, так как при этом в конце реакции значение pH раствора достигает 6,5—7,5. [c.514] Описан способ осаждения алюминия бензоатом аммония в связи с анализом магниевых сплавов . [c.515] Отделение, основанное на осаждении алюминия карбонатом или сульфидом аммония, не дает достаточно удовлетворительных результатов вследствие растворимости осадка в избытке реагентов, который обычно приходится вводить. При применении ацетатного метода (стр. 96) также следует опасаться неполного осаждения алюминия, в особенности когда его содержание преобладает. [c.515] Метод отделения, основанный на осаждении карбонатом бария (стр. 100), дает хорошие результаты, но его редко можно применять, если осаждается один алюминий. [c.515] Необходимо иметь в виду, что сульфат бария, а возможно и сульфат свинца увлекают с собой значительные количества алюминия . [c.515] Железо, титан, цирконий, редкоземельные элементы и марганец можно отделить от алюминия осаждением едким натром (стр. 101). Этот метод не пригоден в присутствии магния и никеля, которые увлекают алюминий, а также в том случае, когда значительрю преобладает содержание титана, который при этом полностью не осаждается. Кальций не мешает. Фосфор, ванадий, вольфрам, молибден и другие элементы сопровождают алюминий. [c.515] Разделению обработкой смесью едкого натра и карбоната натрия препятствуют магний и марганец, тогда как кальций при этом не мешает. [c.515] Элементы сероводородной группы отделяют от алюминия осаждением их сероводородом из кислого раствора (стр. 78). Осаждение сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту (стр. 83), с успехом служит для отделения железа. [c.515] Кремнекислота выделяется в более компактной и легче отделяемой фильтрованием форме из сернокислого раствора, содержащего значительные количества алюминия, если в слегка охлажденный после выпаривания до появления паров серной кислоты раствор быстро влить немного холодной воды, затем разбавить его теплой водой, нагреть и перед фильтрованием ввести немного бумажной массы. [c.515] Вернуться к основной статье