ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Купфероновый метод из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при этом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.587] Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из веса прокаленного остатка. Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработкой щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью или карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из веса осадка. Осадок купферата циркония 2г[СвН5М(Ы0)0 4 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадка, происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.587] Спустя 5 мин. после прибавления купферона вводят мацерированную бумагу и фильтруют, слабо отсасывая, через бумажный фильтр, помещенный в платиновый конус. Осадок тщательно промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой. Иногда в фильтрате или промывных водах появляется муть или опелесценция, что указывает на неполноту осаждения. Это можно объяснить лишь применением старого или несоответствующим способом приготовленного реагента. Если после повторного фильтрования через плотный фильтр фильтрат непрозрачен, его упаривают до небольшого объема и разрушают органические вещества обработкой азотной кислотой. Почти всю азотную кислоту удаляют выпариванием, по охлаждении разбавляют, фильтруют, если требуется, и затем снова осаждают купфероном. [c.588] Осадок вместе с фильтром осторожно сушат и затем прокаливают во взвешенном платиновом тигле, под конец приблизительно при 1200°. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде ZrOj. [c.588] Поправка на кремнекислоту обычно не нужна, но в точных анализах и в тех случаях, когда цирконий приходится дополнительно извлекать из фильтрата после осаждения купфероном, кремнекислоту необходимо удалить обработкой прокаленного остатка фтористоводородной и серной кислотами. При этом следует прибавить достаточное количество серной кислоты, чтобы воспрепятствовать улетучиванию фторидов циркония и титана, а при удалении серной кислоты необходимо следить за тем, чтобы не было механических потерь . [c.588] Вернуться к основной статье