Купфероновый метод

Разработаны также технологические схемы извлечения галлия из сплава, в основу которых положены купфероновый метод [178] и метоД адсорбции галлия на активной двуокиси марганца [421]. [c.8]

При купфероновом методе сплав растворяют в едком натре, (Переводят з тем галлий в сернокислый раствор (1,5—2N H2SO4) и осаждают купфероном галлиевый концентрат, который затем Прокаливают. В методе адсорбции вскрытие сплава проводится электролитическим растворением в серной кислоте с последующим извлечением галлия из раствора адсорбцией на активной двуокиси марганца. Десорбция галлия осуществляется обработкой осадка 10—12%-1Ным раствором щелочи. [c.8]

К этому методу довольно близок купфероновый метод, поскольку купферон также образует с галлием комплексные соединения достаточной прочности. Определение проводят на фоне 0,001—0,1 н. серной кислоты, пользуясь вибрирующим платиновым электродом, по току окисления купферона . Трехвалентное железо надо восстанавливать до двухвалентного, затем экстрагировать галлий бутил-ацетатом из 6 н. соляной кислоты и реэкстрагировать его водой, подкисленной серной кислотой до pH 3—4 и содержащей некоторое количество хлорида натрия. Алюминий не мешает определению в том случае, если он присутствует в отношении к галлию не более чем 50 1. [c.196]

Купфероновый метод был применен теми же авторами для определения циркония в магниевых сплавах, в которых определяют общий , кислотно-растворимый и кислотно-нерастворимЫй цирконий, применяя различные способы разложения навески сплава. [c.353]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Заслуживают внимания методы, основанные 1) на осаждении купфероном, как изложено в разделе Купфероновый метод (стр. 643), при котором в сильнокислой среде цирконий быстро и количественно отделяется от алюминия, хрома и урана (VI), и 2) на применении фтористоводородной или щавелевой кислоты (стр. 621—622) таким способом редкоземельные элементы отделяют от циркония. [c.640]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Из весовых методов онределения титана купфероновый метод, более простой, чем метод Гуча, в настояш ее время, по-видимому, в значительной мере вытеснил последний. Присутствие циркония в пробе в количествах, превышающих следы, также ограничивает возможность применения метода Гуча. Старинный метод осаждения титана длительным кипячением почти нейтрального сернокислого раствора можно совсем не рассматривать. [c.965]

Когда титан присутствует в количествах, превышающих 4—5%, или если по какой-либо другой причине желательно применение весового метода, можно воспользоваться либо купфероновым методом (стр. 143), [c.967]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Купфероновый метод. Описанный в разделе Титан (стр. 967), можно применять и для осаждения циркония, одного или вместе с титаном. [c.973]

Для отделения элементов иттриевой подгруппы от цериевой и концентрирования тулия может быть применен купфероновый метод [6]. В связи с тем, что присутствие некоторых р. з. э. снижает чувствительность определения тулия, анализ производится по методу добавок. Добавки должны быть соизмеримы с содержанием Tu2O3 в исследуемом материале. [c.213]

Оба варианта купферонового метода применены к анализу цирконовых руд, медно-циркониевых сплавов, а также фторо-цирконатов. [c.355]

Весовой купфероновый метод [c.273]

В основе купферонового метода лежит осаждение ниобия купфероном из кислых растворов. Осадок купфероната ниобия хорошо отмывают и отфильтровывают. [c.273]

Воспроизводимость весового купферонового метода определения ниобия [c.273]

Полученнйе данные, представленные в табл. 5, показывают, что наилучшие результаты дает весовой купфероновый метод. Дифференциальный спектрофотометрический метод с перекисью водорода менее точен по сравнению с весовым, но требует значительно меньшего времени на выполнение анализа. По весовому аммиачному методу в наших опытах получены несколько лучшие результаты, чем по весовому танниновому. [c.274]

Сравнительно изучены дифференциальный спектрофотометрич. и весовые методы определения ЫЬ. Найдено, что из весовых методов наилучшие результаты дает купфероновый метод (средняя квадратичная ошибка —0,11%, выборочная—0,14%). Дифференциальный спектрофотометрич. метод, хотя и менее точен (сред, квадрат, ошибка — 0,22%, а выборочная—0,27%), по сравнению с весовыми, потребует значительно меньшего времени на выполнение определения. Весовой аммиачный и танниновый методы дали худшие результаты. Табл. 5, библ. 14 назв. [c.513]

Купфероновый метод . Купферон реагирует с ванадием с образованием при малых концентрациях ванадия красно-коричневой мути с интенсивностью окраски, пропорциональной содержанию ванадия. Для определения этим методом необходимо предварительное отделение многих сопутствующих компонентов. [c.274]

Стандартный раствор титана, содержащий 0.5 мг ТЮг в 1 мл. Готовят из четыреххлористого титана следующим образом 7 мл 10 и раствора четыреххлористого титана приливают к 100 мл концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят до метки 15%-ным раствором соляной кислоты. Содержание двуокиси титана в полученном растворе устанавливают гравиметрически купфероновым методом. [c.265]

Наиболее распространенным методом отделения пятивалентного ванадия от сопутствующих элементов, и в том числе от фосфат-иона, является купфероновый метод. Недостатком этого метода является то, что избыток купферона затрудняет дальнейший анализ фильтрата, содержащего фосфат-ионы. [c.10]

НОВЫЙ ВАРИАНТ КУПФЕРОНОВОГО МЕТОДА [c.119]

Изложенное исследование позволило видоизменить методику купферонового метода следующим образом к сернокислому раствору (7,5 н.), содержащему ионы уранила, железа, алюминия, титана и ванадия, добавляется 6%-ный водный раствор купферона до полного осаждения купферонатов. Купферонаты извлекаются далее экстракцией, для чего к раствору, занимающему объем в 25 мл, прибавляется 10 мл смеси этилацетата с хлороформом в отношении ИЗ. Уран остается при этом в водном слое. После отделения водного слоя к нему прибавляется 2—4 мл раствора купферона и вновь проводится экстракция тем же объемом растворителей. Для полноты отделения сопутствующих урану элементов проводится третья экстракция после прибавления 2 мл раствора купферона и 10 мл смеси растворителей. [c.122]

Предложен новый вариант купферонового метода отделения малых количеств урана от сопутствующих элементов, предусматривающий экстрагирование купферонатов из растворов различной кислотности и использование в качестве коллектора купфероната циркония. Метод проверен на ряде силикатных пород и дал хорошие результаты. [c.124]

Титан четыреххлористый реактивный, МРТУ-14 № 20—60 марки ТЧ-1. Для приготовления стандартного раствора 0,7 мл чет1 .1реххлористого титана приливают к 100 мл соляной кислоты (й =1,19), затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят 15%-ной соляной кислотой до метки. Титр полученного раствора устанавливают весовым купфероновым методом. [c.81]

Раствор, содержащий 0,5 мг мл титана, готовят следующим образом 0,7 мл четыреххлористого титана (МРТУ-14 № 20—60 марки ТЧ-1, перегнанного) приливают по каплям к 100 жл соляной кислоты (2 1), на холоду, зате1Л переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят солиной кислотой до метки. Титр полученного раствора устанавливают весовым купфероновым методом. [c.86]

К 100 мл соляной кислоты (2 1) на холоду приливают по каплям 0,7 мл четыреххлористого титана, затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят соляной кислотой до метки (титр полученного раствора устанавливают есовым купфероновым методом). [c.104]

Купфероновый метод [27]. Отделение выполняют в сильнокислом сернокислом растворе винная и лимонная кислоты не мешают, поэтому этот метод применим к фильтратам от сульфидов железа (П) и других металлов, осажденных в аммиачном виннокислом растворе (см. В, 1) после его подкисления, кипячения и охлаждения. Осадителем является отфильтрованный свежеприготовленный раствор купферона в холодной воде, обычно 6%-ный. Количество определяемой окиси титана не должно сильно превышать 0,2 г. [c.158]

Купфероновый метод [25], Навеску руды 0,5 г сплавляют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле. Сплав растворяют в 35 мл серной кислоты (1 1) с небольшим количеством воды в платиновой чашке и вьшаривают до паров серной кислоты. Охлажденную массу обрабатывают 50 мл воды и нагревают, кремнезем отфильтровывают, промывают, прокаливают и удаляют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами небольшой остаток снова сплавляют с малым количеством пиросульфата. Раствор сплава присоединяют к основной части, которую затем разбавляют до 250 мл. [c.167]

Купфероновый метод. Холодный раствор обрабатывают, как указано в гл. XII (разд. III, Д). Осадок прокаливают до УгОз (см. разд. IV, Б). Кроме того, купферонат V (V) может быть количественно извлечен хлороформом и другими растворителями. [c.223]

Купфероновый метод. При использовании этого метода урап сначала восстанавливают до четырехвалентного состояния, в котором он количественно осаждается купфероном. Холодный кислый раствор, свободный от нитратов и хлоридов, доводят серной кислотой до кислотности 2 н и пропускают охлажденным через редуктор Джонса, который после этого промывают 8%-ной серной кислотой. Через восстановленный раствор пропускаю гок воздуха в тсчсмпте 15 минут для окисления трехвалентного урана в четырехвалентный и двухвалентного хрома в трехвалентный. Затем уран осаждают из холодного раствора купфероном,. добавляют бумажной массы, осадок отфильтровывают под небольшим вакуумом, промывают 4%-ной серной кислотой, содержащей 0,15% купферона, и прокаливают до ИзОв. [c.343]

Купфероновый метод вошел в практику аналитических лабораторий и может быть использован для выделения суммы ЫЬ, Та, Т1 и 2г. Установлено также, что при pH 4,5—5,5 ниобий осаждается купфероном, а тантал остается в растворе. Введение трилона Б способствует отделению ниобия от мешающих элементов. Метод применим к анализу ниобийсодержащих сталей [17, 18, 19]. [c.488]

Сплавление с бурой проводят следующим способом. Расплавляют 4 г буры в платиновом тигле, охлаждают и затем на расплавленную массу помещают 0,3 г тонко измельченной анализируемой руды, просеянной через сито в 100 меш ( =0,147 мм). Закрывают тигель крышкой и сплавляют на горелке Мекера, время от времени перемешивая плав в тигле короткой негнущейся платиновой палочкой или проволокой. По окончании разложения руды, когда плав становится прозрачным, на что обычно требуется не более получаса, крышку и палочку переносят в стакан, в котором предполагают растворять плав. Во время охлаждения вращают тигель, чтобы расплавленная масса распределилась по его стенкам. Охлажденный плав растворяют в 150 мл разбавленной (1 5) соляной кислоты, поместив тигель в стакан с кислотой в лежачем положении и подложив под него у его отверстия крышку от тигля. Это дает возможность растворителю свободно циркулировать. Нагревают на водяной бане до полного растворения плава. Эта операция очень продолжительна, поэтому лучше оставить плав растворяться в течение ночи. Борная кислота ни в какой мере не мешает последующему определению циркония фосфатным или купфероновый методом. Если же по ходу анализа требуется затем провести осаждение аммиаком, борную кислоту необходимо предварительно удалить выпариванием с метиловым спиртом и соляной кислотой (стр. 689), так как она частично увлекается осадком гидроокисей даже после двукратного переосаждения. [c.582]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология