ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Метод разложения фтористоводородной кислотой применяется почти исключительно при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов. Кремнекислота при этом определяется из отдельной навески. [c.608] Из сохраненного ранее фильтрата осаждают редкоземельные металлы и уран аммиаком. Осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором хлорида аммония. Фильтрат упаривают и определяют в нем кальций (стр. 645), учитывая при этом возможнее загрязнение осадка примесями. [c.610] Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. Редкоземельные металлы , стр. 567), дсбавив небольшое количество оксалата аммония для понижения кислотности раствора (избытка оксалата аммония не следует вводить, в противном случае могут раствориться оксалаты некоторых редкоземельных элементов). Осадок промывают 1%-ньш раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осалодением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Фильтрат сохраняют. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. Редкоземельные металлы (стр. 574). [c.610] Сохраненный фильтрат, содержащий уран, выпаривают, удаляют фтористоводородную кислоту сбработкой серной кислотой, сульфаты растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают уран аммиаком. Осадок прокаливают на воздухе до и О и затем исследуют на содержание железа и циркония. Окончательный вес осадка пересчитывают на иОд, так как таким путем в минерале определяется только содерл ание урана (IV). [c.610] Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появления ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся после осаждения сероводородом, обрабатывают, как описано на стр. 613. [c.610] Вернуться к основной статье