Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка

Полный анализ ванадиевых минералов лучше всего проводить, пользуясь отдельными навесками пробы. Большинство ванадиевых минералов легко разлагается кислотами. Полное извлечение ванадия достигается при обработке материала сначала соляной, а затем азотной кислотой. Для полного разложения руды нерастворимый остаток сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к основному раствору. В тех случаях, когда не требуется определять кремнекислоту, нерастворимый остаток можно обработать фтористоводородной кислотой, которую затем удаляют выпариванием с серной или какой-либо другой кислотой. Обычно принятую обработку фтористоводородной и серной кислотами (с последующим выпариванием и прокаливанием для удаления кремнекислоты) не следует применять к остаткам, содержащим ванадий, так как при красном калении могут образоваться летучие фториды или оксифториды ванадия. [c.465]

Разложение сплавов, содержащих РЗЭ. Сплавы на железной основе обычно растворяют в соляной кислоте или царской водке. Если стали или сплавы содержат вольфрам, ниобий, тантал, цирконий, то разложение ведут в присутствии фтористоводородной кислоты с последующей обработкой пробы серной кислотой. [c.194]

Для анализа минералов, полностью разлагаемых фтористоводородной кислотой, применяют разложение и первую часть последующей обработки, описанные ниже. [c.1011]

По этой методике автором проводился анализ нефелиновых сиенитов, содержащих от п-10 до 10"2% урана. Для разложения проб применялась обработка смесью фтористоводородной и азотной кислот с последующим переводом в нитраты. [c.32]

Пиросульфатный плав рекомендуется обрабатывать еще следу-юш им образом. Плав разлагают водой, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке и фильтруют. Осадок тщательно промывают и растворяют во фтористоводородной кислоте. Этот способ удобен только в особых случаях, как, например, при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов, которые недостаточно легко разлагаются непосредственной обработкой фтористоводородной кислотой. При применении этого метода последующая обработка проводится так же, как при непосредственном разложении минерала фтористоводородной кислотой (см. раздел Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка , стр. 600)1 Кремнекислоту. при этом определяют из отдельной навески. Необходимо указать, что осадок от аммиака следует тщательно отмыть от щелочных металлов, в противном случае при об1работке фтористоводородной кислотой совместно с фторидами осаждаются фторосили-каты, фторотитанаты и фтороциркониаты щелочного метаЛла, в особенности когда для сплавления пользуются пиросульфатом калия, а не натрия. " [c.671]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Более затруднительным процессом является выделение изотопов из малоактивной пробы, содержащей значительные количества примесей. Макросостав пробы предопределяет тот или иной способ ее разложения. Разложение проб, содержащих двуокись кремния, полуторные окислы, окислы щелочных и щелочноземельных элементов, осуществляется непосредственным сплавлением с содой, обработкой пробы смесью азотной или серной кислот с фтористоводородной кислотой с последующим сплавлением нерастворившегося остатка с содой или KNa Os, а также сплавлением с NH4F или КНРг. [c.599]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Солянокислый pa TBopj содержащий торий и РЗЭ, обрабатывают 1 г йодистого калия, 10 г хлористого аммония и 3 мл 90%-ной муравьиной кислоты, разбавляют до 350 мл и нейтрализуют осторожным добавлением разбавленного аммиака до pH 4,45-f0,02 (измеренного со стеклянным электродом). Затем кипятят до появления слабой опалесценции и далее 95—97 минут к этому времени pH повыщается до 6,2. Осадок фильтруют, промывают 10 раз горячим раствором, содержащим 20 г азотнокислого аммония п 8 мл 90%-ной муравьиной кислоты на 1 л (pH 4,56), смывают обратно в стакан и растворяют в минимальном количестве горячей 2 н НС1. Раствор обрабатывают йодистым калием, хлористым аммонием и муравьиной кислотой, как описано выше, и осаждение и промывание повторяют точно так же второй осадок основного формиата прокаливают 2 часа при 950° и полученную двуокись тория взвешивают. Часть осадка пристает к стенкам стакана для его выделения обмывают стенки 10 мл НС1 (1 1), кипятят кислоту в закрытом стакане в течение 10 минут,, обмывают покровное стекло и стенки стакана 25 мл горячей воды, добавляют по каплям индикатор бром-крезолпурпур и нейтрализуют аммиаком. Небольшой осадок гидроокиси отфильтровывают, промывают горячей водой и присоединяют к главной массе осадка формиата перед прокаливанием. Прокаленную окись тория проверяют на отсутствие кремнезема обработкой фтористоводородной и серной кислотами с последующим прокаливанием остатка в течение 2 часов при 950° для полного разложения сульфата тория. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология