ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение одного калия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Восстановление хлороплатината калия. Вместо взвешивания хлороплатината калия давно уже применяется другой метод, который заключается в восстановлении осадка и взвешивании платины. Таким способом можно определять калий в присутствии сульфатов, хлоридов, фосфатов, нитратов, боратов, растворенной кремнекислоты, солей натрия, щелочноземельных металлов, магния, железа и алюминия. Вероятно, единственными элементами, мешающими определению, помимо аммония, являются рубидий и цезий, а также некоторые органические вещества. Этот метод особенно удобен для анализа солей калия, рассолов и смешанных удобрений, когда интересуются только содержанием в них калия. Для выделения платины использовались различные восстановители, из которых наилучшим и наиболее простым, по-видимому, является металлический магний (в виде ленты). [c.681] Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тщательно промывают 80—90%-ным (по сбъему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0,5 г магниевой ленты (предварительно промытой водой) на каждые 0,2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте вссстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают. [c.681] Содержание калия вычисляют на основе соотношения IPt 2К. [c.681] Перхлоратный метод с бутиловым спиртом. Первоначально предложенный перхлоратный метод был впоследствии несколько видоизменен. Для выделения перхлората калия из раствора применен -бутиловый спирт при этом удается избежать недостатков, которыми обладают почти все методы экстракции. Поправку на растворимость перхлората калия (0,38 мг K 0 на 100 мл раствора) нужно вводить только в случае отсутствия натрия или если содержание его крайне незначительно. Судя по опытам автора, хорошие результаты получаются при однократном осаждении, без введения поправки на растворимость перхлората калия, что обусловлено взаимной компенсацией положительных и отрицательных ошибок. При применении метода к смесям, состоящим из 0,14 г хлорида калия и 0,16 г хлорида натрия, результаты для первого получились пониженные на 0,2 ма, а для последнего—повышенные на 0,6 мг. [c.682] Ход определения. Смесь хлоридов (свободную от сульфатов) выпаривают с избыточным количеством хлорной кислоты досуха (при температуре не выше 350°). Если количество хлоридов велико, эту операцию повторяют. В соответствии с количеством калия прибавляют 2—3 мл воды и, осторожно покачивая сосуд над голым пламенем, растворяют соли. К горячему раствору перхлората, в зависимости от того, сколько было введено воды, 2 или 3 мл, медленно, энергично перемешивая, прибавляют 65 или 100 мл кипящего н-бутилового спирта , содержащего 0,5-1% хлорной кислоты (70%-ной). После прибавления реактива накрывают сосуд часовым стеклом, осторожно кипятят полминуты и охлаждают. Осадок переносят в тигель Мунро или Гуча раствором осадителя и промывают тем же раствором 8—10 раз порциями по 1—2 мл. Фильтрат и промывные воды должны иметь общий объем около 125—150 мл. Сушат осадок при 350° и взвешивают в виде K IO4. [c.682] Натрий можно определить в фильтрате, но лучше содержание его вычислить по разности. [c.682] Перхлоратный метод с этиловым спиртом. Приводимый ниже метод менее приемлем, чем метод, изложенный в разделе Перхлоратный метод с бутиловым спиртом (см. выше), так как он основан на процессе экстракции, а не осаждения и, кроме того, для его осуществления требуется абсолютный спирт. Анализируемый раствор должен быть свободен от сульфатов, ив нем может находиться не более 1 г смеси хлоридов. Желательно отсутствие аммонийных солей, но следы их не мешают определению. Для промывания применяются два раствора. Один из них представляет собой абсолютный спирт, содержащий 0,2% хлорной кислоты. Другой раствор приготовляют незадолго перед употреблением взбалтыванием первого раствора с кристалликами перхлората калия в течение 5—10 мин. при комнатной температуре. Осадку дают осесть, после чего сливают прозрачную жидкость. [c.682] Метод Линде-Глэддинга . Этот метод находит применение главным образом в случае присутствия сульфатов, нитратов, фосфатов и магния. Он отличается тем, что осадок хлороплатинатов сначала промывают 80%-ным спиртом, затем специальной промывной жидкостью, содержащей хлорид аммония, и, наконец, снова 80%-ным спиртом. Для приготовления промывной жидкости растворяют 100 г хлорида аммония в 500 мл воды. К раствору прибавляют 5—10 г измельченного в порошок хлороплатината калия, оставляют стоять 6—8 час., время от времени взбалтывая, а затем дают смгси отстояться в продолжение ночи и фильтруют. [c.683] Вернуться к основной статье