ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Взвешивание в виде хлорида серебра из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Вещества, мешающие определению хлора в виде хлорида серебра, и способы устранения влияния этих веществ приведены в разделе Методы отделения (стр. 739). [c.743] В дополнение необходимо отметить, что ошибка определения хюжет быть обусловлена растворимостью хлорида серебра в растворах, из которых он осалодается, а также загрязнением осадка посторонними соединениями, находящимися в растворе. [c.743] Растворимость хлорида серебра можно уменьшить прибавлением надлежащего избыточного количества иитрата серебра к разбавленному раствору хлорида или соляной кислоты. Раствор должен быть свободным от мешающих определению веществ. Содержание азотной кислоты в нем должно быть крайне незначительным, лучще, если она отсутствует. Поправку на растворимость можно вычислить по данным растворимости хлорида серебра (стр. 217) или на основании нефелометрического определения серебра. Что касается загрязнения осадка, то следует избегать введения чрезмерно больших количеств нитрата серебра и нитратов щелочных и щелочноземельных мёталлов, так как они, с одной стороны, увлекаются хлоридом серебра, а с другой—увеличивают его растворимость. [c.743] Когда в процессе осаждения хлорид серебра подвергается действию света, выделяется хлор, значительная часть которого снова переходит в хлорид-ионы. При наличии в растворе избытка нитрата серебра (как, например, при установке титра соляной кислоты) эти ионы вызывают дальнейшее осаждение хлорида серебра, что приводит к получению повышенных результатов. Если же в анализируемом растворе нитрат серебра отсутствует (как в случае установки титра раствора нитрата серебра), хлорид-ионы остаются в растворе, вследствие чего получаются пониженные результаты. [c.743] Ход определения. В последующих операциях осадок хлорида серебра следует по возможности предохранять от действия света. [c.744] К раствору, свободному от указанных выше мешающих веществ и содержащему в 200 мл приблизительно 0,1 г хлора (лучше в виде соляной кислоты или хлорида натрия), постепенно при перемешивании прибавляют 5%-ный раствор нитрата серебра (содержащий 1 мл азотной кислоты на 1 л) до коагуляции и прекращения образования осадка. Введение большого избытка раствора нитрата серебра следует избегать . В присутствии легко гидролизующихся солей прибавляют 1—2 мл азотной кислоты. Раствор нагревают приблизительно до 60°, дают осадку отстояться и затем прибавляют еще несколько капель нитрата серебра. Если появляется осадок, повторяют операцию. По окончании осаждения ставят колбу в темное место на несколько часов, лучше на ночь. [c.744] Прозрачный раствор сливают декантацией через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 118) и промывают ссадок декантацией раствором, содержащим 0,05 г нитрата серебра в 1 л. Под конец переносят осадок в тигель, промывают очень небольшим количеством разбавленной (] 99) азотной кислоты для удаления нитрата серебра, а затем 2 раза водой, чтобы отмыть азотную кислоту. Сушат и прокаливают, как указано в гл. Серебро (стр. 218). Взвешивают в виде Ag I. [c.744] Вернуться к основной статье