ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование едким натром после экстракции из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт . Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% В Од) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.769] меняемый для определения борного ангидрида в стекле, сводится к следующему. [c.769] Ход определения. Тонко растирают в ступке 0,5000 г анализируемого стекла с 1 г карбоната натрия и переносят смесь в платиновый тигель. Сплавляют при возможью более низкой температуре и не дольше, чем это требуется для полного разложения пробы. По охлаждении ополаскивают крышку, собирая промывную воду в тигель, и обмывают внутренние стенки тигля горячей водой. Разлагают плав нагреванием на паровой бане при перемешивании платиновой проволокой. Концентрируют раствор приблизительно до 5 мл. По охлаждении осторожно нейтрализуют большую часть щелочи серной кислотой (приблизительно 5,8 п.), избегая разбрызгивания. Прибавляют 2 капли паранитрофенола и заканчивают нейтрализацию, вводя кислоту по каплям, после чего прибавляют 1 мл серной кислоты (приблизительно 11,6 п.). [c.769] Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [c.770] Раствор разбавляют затем водой до 35—45 мл, охлаждают и точно подкисляют 0,5 н. соляной кислотой. Нагревают на паровой бане 1 мин. и затем кипятят при пониженном давлении для удаления углекислого газа. По охлаждении титруют 0,1 н. раствором гидроокиси бария по паранитрофенолу. Отмечают объем титрующего раствора в бюретке, прибавляют маннит и титруют борную кислоту. [c.770] Один миллилитр 0,1 п. раствора гидроокиси бария соответствует 0,00348 г BjO . Вычитают количество щелочи, которое расходуется на титрование в холостом опыте, проводимом со стеклом, не содержащим бора. [c.770] Вернуться к основной статье