ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение кремнекислоты из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Лишь очень немногие известняки бывают настслько чистыми, что при обработке их соляной кислотой не оставляют никакого остатка. Обычно получаемый остаток может состоять из кварца, глины и других силикатов, углистых веществ, пирита и т. п., и способ разложения породы в каждом отдельном случае зависит от количества нерастворимых веществ, а также от того, предполагают ли анализировать их отдельно от растворившейся части породы или нет. [c.959] Неорганический остаток анализируют отдельно. ] г измельченной в порошок породы смачивают водой и в покрытом часовым стеклом стакане обрабатывают соляной кислотой или (если опасаются, что она разложит заметнее количество силикатов) разбавленной уксусной кислотой, пока совершенно не прекратится выделение газа. Если выделение газа идет так слабо, что это указывает на доломитовый характер анализируемой породы, то необходимо умеренное подогревание. Раствор фильтруют затем через фильтр (диаметр 7 01) и промывают остаток водой или горячей разбавленной соляной кислстой, если присутствует гипс, а силикаты этой кислотой не разлагаются. Фильтр вместе с его содержимым сжигают мокрым в платиновом тигле и прокаливают (применение паяльной горелки необходимо только в том случае, когда нерастворимый остаток значителен по величине). После взвешивания остаток сплавляют с карбонатом натрия и обрабатывают дальше, как силикатную породу (стр. 860 и дальше). [c.959] Если остаток содержит гидратные минералы, то первоначальное содержание в нем воды лучше всего определить в отдельной навеске пробы, а не (как это иногда делается) высушиванием фильтра с нерастворимым остатком, взвешиванием его (на вторую чашку весов при этом помещают пустой фильтр) и прокаливанием. Найденный вес воды надо прибавить к весу прокаленного остатка, чтобы получить таким образом истинный вес нерастворимой части пробы. [c.959] Если первоначальный остаток мал и нужно точно определить его состав, то для анализа следует обработать кислотой несколько граммов породы. В дальнейшем ходе анализа следует взять весь фильтрат от нерастворимого остатка для определения перешедших в раствор железа, алюминия и марганца (стр. 963), а затем после отделения этих элементов отобрать аликвотную часть фильтрата для определения кальция и магиия. [c.960] как это иногда бывает, отфильтрованный от нерастворимого остатка раствор заметно окрашен органическими веществами, то последние должны быть совершенно разрушены до осаждения железа и алюминия, потому что иначе один из этих металлов или оба они могут осесть не полностью. Обычными окислителями не всегда удается полностью удалить эти мешающие вещества, поэтому раствор надо выпарить и прокалить остаток до обугливания. При этом, во избежание потери железа вследствие улетучивания хлорида железа (III), нужно выпарить раствор раза два досуха с азотной кислотой и затем только осторожно нагреть остаток до нужной температуры на голом пламени. Если это почему-либо кажется нежелательным, то лучше для проведения анализа обработать новую навеску пробы по одному из способов, приведенных ниже. [c.960] Неорганический остаток не анализируют отдельно. Чаще всего отдельный анализ неорганического остатка не делают. Как было выше сказано, остаток может состоять из глины или других силикатов, углистых веществ, пирита и т. п. с кварцем или без кварца. Несгораемая часть нерастворимого остатка может быть переведена в раствор двумя способами. [c.960] Растворение в кислоте после сильного прокаливания. Этот метод оказывается самым лучшим в тех случаях, когда отношение содержания нерастворимой части к содержанию растворимой части не меньше, чем в тех глинистых известняках, которые без дальнейшей обработки могут быть обожжены для получения портланд-цемента, т. е. когда содержание кремнекислоты не на много превышает 15%, а содержание окислов железа, алюминия и титана вместе составляет не более 6%. Допустимые пределы здесь еще точно не установлены, а также неизвестно, каково значение этого отношения в доломитах и доломитовых известняках. Вопрос требует дальнейшего исследования. [c.960] Оказывается, известняки, в которых содержание кремнекислоты, окиси алюминия и т. п. веществ не превышает только что указанного, прокаливанием в течение 10—15 мин. на хорошей паяльной горелке, дающей пламя с температурой в 1100—1200°, можно превратить в форму, совершенно растворимую в соляной кислоте, при условии, что порода была предварительно измельчена в очень тонкий порошок. [c.960] Сильное прокаливание прекращают обычно через 10—15 мин. Остаток после прокаливания имеет вид спекшейся или твердой массы, которая большей частью легко отделяется от тигля. [c.961] Во время прокаливания удаляется вся СОг, пся вода и все органические вещества пирит окисляется, а его сера удерживается полностью в виде сульфата кальция. При продолжительном прокаливании вся трехокись серы постепенно выделилась бы из сульфата кальция, а потом улетучились бы щелочные металлы, которые можно полностью удалить прокаливанием в течение часа или даже более короткого времени на сильной паяльной горелке. При наклонно стоящем пламени паяльной горелки соли щелочных металлов частью осаждаются на нижней поверхности крышки тигля и образуют там растворимый налет, обладающий снльнощелочной реакцией, который иногда весит несколько миллиграммов. При указанной выше продолжительности прокаливания потери щелочных металлов, по-видимому, не происходит. [c.961] Остаток после прокаливания переносят в стакан или чашку и смачивают водой. Приставшие к тиглю частицы растворяют в разбавленной (1 1) соляной кислоте, и полученный раствор присоединяют к главной массе. Осторожно нагревая и раздавливая крупные куски плоским концом стеклянной палочки, в течение нескольких минут переводят в раствор большую часть спекшейся массы. Некоторое количество кремнекислоты может остаться нерастворенным в виде хлопьев это, однако, не имеет значения. Когда исчезнут все зернистые частицы, раствор, если он находится в стакане, переносят в чашку и выпаривают досуха. Если растворение велось с самого начала в чашке, то раствора в ней должно быть лишь несколько миллилитров и для выпаривания требуется непродолжительное время. Для выпаривания вполне достаточно чашки значительно меньших размеров, чем те, которые применяются в анализе силикатов, потому что в этом случае раствора мало и разложение проводилось без прибавления нелетучих солей. [c.961] Растворение в кислоте после сплавления с карбонатом натрия. Когда силикаты присутствуют в таком количестве, что сильным прокаливанием нельзя получить массы, полностью растворимой в кислоте, необходимо измельченную породу смешать с карбонатом натрия и разлол ить силикаты сплавлением на паяльной горелке. Способ этот при желании может быть применен ко всем известнякам, содержащим силикаты. Требуемое количество плавня значительно меньше того, какое применяется в анализе силикатов. Достаточно 0,25 или 0,5 г на 1 г известняка, потому что образующаяся при прокаливании известь сама является сильным плавнем, и нет никакой необходимости в получении жидкого плава. Достаточно только спекания. Указанное количество плавня достаточно также для известняков, богатых MgO, и для цементных пород, которые содержат только 50% СаО. [c.961] Приступая к отделению кремнекислоты, следует тщательно просмотреть замечания, приведенные на стр. 861. [c.961] Вернуться к основной статье