Отделение кремнекислоты

Отделение кремнекислоты обычно принятым методом [c.155]

После разложения пробы сплавлением с содой, отделения кремнекислоты и окисления Ре(П) до Ге(1П) по методике, описанной в первом варианте анализа, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора (50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 10 мл 25%-ного раствора триэтаноламина тя. 25 мл Ъ N раствора КОН и снова перемешивают. Раствор должен быть бесцветным пли окрашенным в слабо-изумрудный цвет комплексным соединением Мп(П1) с триэтаноламином. Через 1—2 мпн. добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют, как описано в первом варианте. Одновременно проводят холостой опыт. [c.193]

Отделение кремнекислоты желатиной [c.155]

Для определения алюминия может быть взят как фильтрат после отделения кремнекислоты, так и раствор полуторных окислов, в зависимости от цели работы. Если надо определить все компоненты золы, то лучше использовать раствор полуторных окислов, если же определяется только содержание алюминия, то лучше использовать фильтрат после выделения кремнекислоты, что ускоряет процесс определения алюминия (см. схему). [c.200]

Для определения содержания алюминия использовались фильтрат после отделения кремнекислоты и раствор полуторных окислов. [c.200]

Большое применение, без сомнения, получат предложенные сравнительно недавно специальные чашки, в которых можно сплавлять силикаты с карбонатами и, не отделяя полученного сплава, тут же обрабатывать его кислотой и выпаривать для отделения кремнекислоты. [c.54]

При отделении кремнекислоты от висмута необходимо подобрать такие условия, чтобы не происходило ни образования оксисоединений, ни гидролиза. По этим причинам в присутствии висмута обезвоживание кремнекислоты лучше проводить в сернокислом или, возможно, хлорнокислом растворе. [c.272]

В обычном ходе анализа горных пород, когда не проводится осаждение сероводородом в кислом растворе, те небольшие количества молибдена, которые могут содержаться в анализируемом материале, проходят через все стадии анализа незамеченными и остаются в фильтрате после отделения магния. При полном анализе молибденовых минералов молибден, совместно с другими металлами сероводородной группы, осаждают сероводородом после отделения кремнекислоты. [c.356]

В обычном ходе анализа горных пород предварительная обработка анализируемой пробы приводит к получению железа в трехвалентном состоянии, в котором оно количественно осаждается аммиаком. Общее содержание железа может быть затем определено , как указано в разделе Методы определения (стр. 439), после растворения прокаленного и взвешенного осадка. Для некоторых целей удобнее определять железо из отдельной навески или же разделить фильтрат, полученный после отделения кремнекислоты, на две равные части одну — для определения железа, другую — для осаждения аммиаком. [c.434]

Отбрасывание нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Этот остаток необходимо сплавить, плав растворить и раствор присоединить к фильтрату после отделения кремнекислоты. [c.566]

Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты обрабатывают на холоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем Обрабатывают соответствующими способами. [c.624]

ТОЛЬКО ту его часть, которая взвешивается вместе с пирофосфатом магния (только для введения поправки при определении магния). Определение марганца в отдельной навеске пробы особенно легко выполнимо при анализе карбонатных горных пород, которые легко можно перевести в раствор в течение нескольких минут без сплавления и отделения кремнекислоты. При анализе силикатов это требует большого труда, но само колориметрическое определение дает такие же точные результаты, какие получаются при анализе карбонатных пород. [c.963]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе, Методы отделения . [c.669]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Если анализируемая проба содержит фтор, то при повторном выпаривании с соляной или азотной кислотами (для отделения кремнекислоты) он полностью не удаляется и тогда кальций частично переходит в осадок от аммиака в виде фторида кальция. В таких случаях предварительное выпаривание следует проводить с серной или хлорной кислотой или с концентрированной азотной кислотой, но с прибавлением тонкого порошка чистого кремнезема [c.705]

При отсутствии магния и никеля можно применить еще один метод, при котором в фильтрате после отделения кремнекислоты или после осаждения сероводородом окисляют железо, ванадий и т. п. и затем прибавляют в небольшом избытке едкий натр. Таким способом железо, титан, цирконий и т. п. отделяют от алюминия, ванадия и фосфора (см. Осаждение едким натром , стр. 109). [c.948]

Приступая к отделению кремнекислоты, следует тщательно просмотреть замечания, приведенные на стр. 940. [c.1051]

Определение галлия в боксите (возможно в силикатах). Около 2 г тонко растертого образца сплавляют с 8 г соды и после подкисления отделяют кремнекислоту обычным способом. Фильтрат после отделения кремнекислоты приливают тонкой струей к 100 жл 0,5 и. раствора едкого натра выделившийся осадок гидроокисей железа и алюминия отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова проводят осаждение щелочью. Щелочные фильтраты содержат алюминий и галлий. В этом растворе определяют галлий так, как описано выше при определении его в алюминии. [c.67]

Железо определяют или из прокаленного осадка полуторных окислов, или из раствора после отделения кремнекислоты. В первом случае прокаленный осадок полуторных окислов сначала сплавляют в платиновом тигле с 14-кратным количеством пиросульфата калия при красном калении [c.259]

В растворе, оставшемся после отделения кремнекислоты, определяют полуторные окислы, кальций, магний так же, как и при анализе цемента. [c.265]

Если кремнекислота отделена неполностью и полученный раствор не вполне прозрачен, следует повторить отделение кремнекислоты и осаждение сульфатов, сохранив фильтр с кремнекисло-той. Все фильтры, содержащие кремнекислоту, объединяют, сжи- [c.330]

Если содержание магния превышает 3%, предварительное его осаждение едким натром излишне. Тогда берут навеску в 2—3 г и после отделения кремнекислоты сразу приступают к нейтрализации едким натром и карбонатом кальция, как описано выше. Доп. ред. [c.222]

Переведение кремнекислоты в нерастворимую форму (обезвоживание) в среде сильной кислоты. Кремнекислота мало растворима в кислой среде, но в гидратированном виде она превращается в коллоидный раствор. Чтобы можно было кремнекислоту отфильтровать, надо провести частичную ее дегидратацию. Если отделение кремнекислоты не произошло полностью, то оставшиеся в рас--творе коллоидные частицы ее захватываются осадками при последующих осаждениях, особенно осадком гидроокисей, выделяемым добавлением аммиака. [c.844]

Из солянокислого раствора после отделения кремнекислоты осаждают Fe, Al и Сг коричнокислым аммонием, как в предыдущей методике. Осадок растворяют в H2SO4 (1 2). В одной аликвотной части определяют железо комплексометрически. В другой части раствора окисляют Сг (П1) персульфатом аммония до Сг (VI) и алюминий определяют комплексометрически, как описано на стр. 197, с учетом содержания железа. В третьей части раствора определяют хром титри.мет-рическим методом после окисления до Сг (VI). [c.198]

Для полного отделения кремнекислоты раствор нейтрализуют и нагревают с аммиачным раствором окиси цинка. Если проба содержала также и фосфат, то после отделения кремнекислоты фтор осаждают в виде СаГг или Pb lF, а фосфаты остаются в растворе. [c.75]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

Неудаление солей щелочных металлов, увлекаемых осадком от аммиака. Так, например, после сплавления 0,5 г боксита с 7—10 г карбоната натрия и отделения кремнекислоты в прокаленном осадке смешанных окислов было найдено методом Лоуренса Смита (стр. 1006) до 0,7 мг солей щелочных металлов после двукратного и 0,1 жг после трехкратного осаждения аммиаком. Ошибка за счет содержания щелочных металлов в осадке, таким образом, может достигать 0,14% А12О3 (при навеске 0,5 г) после двукратного осаждения аммиаком и должна быть еще значительно больше, если осадок от аммиака не переосаждается. [c.567]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

В обычном ходе анализа большая часть кремния отделяется в начальной стадии анализа обезвоживанием кремнекислоты в кислом растворе. Вся, или почти вся, оставшаяся часть кремнекрслоты переходит в осадок от аммиака. Если предварительное отделение кремнекислоты проведено небрежно, значительная ее часть, особенно когда осадок от аммиака иал, может остаться в аммиачном фильтрате и загрязнить осадки оксалатов и фосфатов Кремнекислота, попавшая в осадок от аммиака, если она не обнаружена и не отделена, учитывается как алюминий. [c.752]

Меньшие количества кремния теряются, когда платиновая чашка закрыта платиновой крышкой и в процессе выпаривания пространствр внутри чашки насыш епо водяными парами. Егце менее значительны потери кремния, если плав растворить в концентрированном растворе борной кислоты и затем обработать, как указано выше, но при этом требуется отделение кремнекислоты от увлеченного ею бора. [c.754]

Совершенцо очевидно, что полное отделение вольфрама в начальной стадии анализа даже более желательно, чем отделение кремнекислоты. [c.764]

При анализе легкоразлагаемых материалов, например кальциево-натриевого стекла, сплавление можно проводить в платиновой чашке типа Раупе,- в которой затем можно растворить плав и выпарить раствор для отделения кремнекислоты, не перенося его в какой-либо другой сосуд. [c.924]

После восстановления манганата спиртом фильтрат содержит кремнекислоту, алюминий и все другие кислотные компоненты, за исключением титана, а также очень небольшие количества железа, но их отделение от остальных компонентов не всегда бывает количественным, равно как и отделение кремнекислоты и алюминия. Какая часть общего содержания этих последних переходит в водную вытяжку, сказать нельзя, так как это в значительной мере зависит от относительного их содержания в исходной пробе и от количества и характера присутствующих в пробе оснований. Например, при анализе щелочного полевого шиата значительные количества кремнекислоты и алюминия переходят в раствор, а при анализе чистого каолина в раствор переходит лишь очень небольшая их часть. При анализе большинства пород как остаток, так и фильтрат содержат значительные количества и алюминия и кремнекислоты. [c.969]

С. W. Stoddart [Т. Am. hem. So ., 24, 852 (1902)] получал при определении серы в углях методом Эшка часто повышенное содержание серы, если кремнекислота не была удалена обычным способом. Это, однако, противоречит всему нашему опыту по анализу силикатов, Результаты параллельных определений (проведенных с выделением кремнекислоты и без ее выделения) у нас обычно точно совпадали, а если этого иногда и не было, то более низкие результаты получались иногда при отделении кремнекислоты, иногда же когда кремнекислота не была отделена. Объяснение этому расхождению можно найти в том, что Стоддарт свои растворы подкислял горячими или нри этом применял слишком концентрированную соляную кислоту, вследствие него выпадало немного кремнекислоты. [c.1030]

Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и NH4OH до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0,5%-ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеанатов металлов (меди, кадмия, никеля, кобальта) отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1%-ным раствором NH4 I. [c.136]

После отделения кремнекислоты сернокислый раствор разбавляют водой до 300 мл, добавляют 15—20 капель спиртового раствора тропео-лина 00 (0,05%) и аммиака до изменения цвета индикатора. Слабо кислый раствор нагревают до кипения и пропускают сероводород в течение 40 минут. Осадок сернистого цинка отфильтровывают и промывают раствором, сернокислого аммония AP/q), подкисленным серной кислотой по тропеолину 00 и насыщенным сероводородом. Промытый осадок прокаливают в фарфоровом тигле. [c.225]

Отделение от кремнекислоты. Для отделения кремнекислоты от бора нельзя использовать нерастворимость кремнекислоты в в кислотах, потому что при выпаривании раствора часть борной кислоты 5 летучквается с водяными парами, но часть остается в нерастворимом остатке в виде силикоборатов. [c.715]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология