ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроопределение иода из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Ацетат натрия, раствор 40 г тригидрата ацетата натрия ч. д. а. в 200 мл воды раствор 100 г тригидрата ацетата натрия а 100 г ледяной уксусной кислоты, ч. д. а. [c.153] Дистиллированная вода. Следует тщательно проверять качество дистиллированной воды 50 мл воды не должны реагировать с тиосульфатом. Для нодометриче-ски.х определений рекомендуется применять дважды перегнанную воду. [c.153] Едкий натр, 5%-ный раствор. [c.153] Иодид калия, не содержащий иодата, 10%-ныИ раствор. [c.153] Крахмал, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г крахмала в 10 мл холодной воды и вливают раствор в 90 мл горячей воды. [c.153] Муравьиная кислота, 80—100%-ная. [c.153] Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор. В мерную колбу емкостью 250 мл вносят калиброванной пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора тиосульфата, прибавляют 1,5 мл амилового спирта и разбавляют водой до метки. Титр раствора определяют по 0,05 н. раствору бихромата калия. [c.153] Для предотвращения разложения раствора тиосульфата натрия энзимами реко мендуют добавлять 50% пропиленгликоля. [c.153] Прибор. Установка состоит из стального баллона с кислородом, промывной склянки, трубки для сожжения с платиновым контактом, печи для сожжения и сосуда для титрования. [c.153] Кислород из стального баллона пропускают через промывную склянку с раствором соды через прибор он должен проходить со скоростью 3 мл мин. [c.153] Платиновые звездчатые контакты (рис. 53) представляют собой перфорированные платиновые цилиндры длиной 70 мм. Диаметр цилиндров (около 7 ММ) должен быть меньше внутреннего диаметра трубки только на несколько десятых миллиметра. Для того чтобы по окончании сож женин можно было вынимать платиновые контакты из трубки, к их концам прикреплены маленькие дужки из платиновой проволоки. Внутри цилиндров находится изогнутая листовая платина, имеющая в поперечном сечении форму пятиконечной звезды. При медленном пропускании продуктов сожжения, смешанных с кислородом, через такой раскаленный платиновый контакт полное окисление обеспечивается даже при наличии летучих веществ. [c.154] Перед употреблением платиновый контакт кипятят в разбавленной азотной кислоте и хорошо прокаливают. [c.154] Может случиться, что платиновый контакт вследствие отравления потеряет свою каталитическую активность. Контакт можно регенерировать путем осторожного протравливания в горячей разбавленной азотной кислоте, к которой добавлено несколько капель соляной кислоты. [c.154] Платиновые звездчатые контакты хранят в закрытой чашке и берут их, по возможности, только пинцетами с платиновыми или никелевыми концами. [c.154] Для нагревания той части трубки, в которой находятся оба платиновых контакта (рис. 52), применяют такие же длинные печи, как при определении углерода и водорода или азота. Принимая во внимание возможность прогибания применяемых в данном случае длинных стеклянных трубок, не следует допускать повышения температуры выше 550—600° С. [c.154] Для несерийных определений иода вполне пригодны также длинные газовые горелки. [c.154] ДОЛЖНО быть закончено в течение 25 мин, причем особенно во время разложения вещества надо следить за тем, чтобы иод не возогнался и не попал в пространство позади области, обогреваемой подвижной горелкой. [c.155] В таких случаях необходимо осторожным нагреванием перегнать возогнавшийся иод, если только он находится не слишком близко к резиновой пробке. [c.155] Прежде чем приступить к охлаждению трубки в токе кислорода, надо убедиться в том, что весь иод поглощен щелочью.. Иод, выделившийся на холодных стенках трубки, в промежутке между длинной горелкой и спиралью, осторожно перегоняют горелкой в поглотительный раствор. В то время как трубка охлаждается в токе кислорода, берут навеску для следующего определения и подготавливают все для титрования. [c.155] Вернуться к основной статье