Микроопределение иода

Описанная реакция представляет особый интерес для микроаналитических определений, так как интенсивность образовавшейся окраски подчиняется закону Бера (рис. 2). Поэтому ее с успехом можно использовать при микроопределении иода в продажной поваренной соли и тем самым заменить трудоемкий метод определения иодида, который до сих пор был рекомендован как стандартный [6]. [c.326]

Взаимодействие сульфата церия с мышьяковистой кислотой при микроопределении иода. [c.196]

Микроопределение иодидов. Согласно М. И. Коренману хлорид ртути (II) можно применять и для микроопределения иодидов. По предложенному им методу к 3 мл приблизительно 0,01 н. раствора иодида (нейтрального или очень слабокислого) прибавляют 1 нл 0,5%-ного раствора крахмала, служащего индикатором, и 3 капли 0,02%-ного водного раствора иода. Титрование производят 0,001 М раствором хлорида ртути (II), прибавляя его из микробюретки до обесцвечивания раствора (стр. 339). Метод И. М. Коренмана применим также для микро-определения серебра и ртути раствор пробы разбавляют до определенного объема в мерной колбе, наливают его в микробюретку и титруют им титрованный раствор нодида, содержащий крахмал и свободный иод. [c.428]

Для определения сульфата используют методы умножения [106, 107]. Например, проводят реакцию обмена сульфата с иодатом бария в среде, содержащей ацетонитрил, и иодат затем определяют, используя стандартную титриметрическую методику [108]. Другой метод [109] основан на прибавлении избытка бромата бария к анализируемому раствору сульфата. При этом осаждается сульфат бария, затем, после прибавления ацетона, осаждается избыток бромата бария. Осадки фильтруют, фильтрат обрабатывают иодидом калия и образующийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата [109]. Описанный метод предложен для микроопределения серы в органических соединениях. [c.538]

При иодометрических микроопределениях следует работать в условиях максимальной чувствительности иодокрахмальной реакции. Этим достигается значительное понижение поправки на. индикатор и, следовательно, увеличение точности определения. При недостаточном содержании КЛ в титруемом растворе иода наблюдается тем меньший расход раствора ЫагЗгОз, чем ниже концентрация КЛ. Однако слишком высокая концентрация КЛ в растворе отражается на характере получаемой окраски, иода с крахмалом. Так, ь Ь мл раствора КЛ разной концентрации, содержащих по 0,5 мл 0,5%-ного раствора- крахмала и по 1 жл 0,0005 н. раствора иода, наблюдаются следующие окраски [c.190]

Летучесть иода может быть причиной ошибок иодометрических микроопределений. Поэтому такие определения лучше производить титрованием в пробирках с притертой пробкой. Следует избегать титрования иода в широкогорлых склянках или стаканах. [c.192]

Этот метод нельзя рекомендовать для микроопределений из-за неустойчивости реагента. Другие исследователи использовали в качестве окислителя иод в растворе гидроокиси натрия или хлорамин Следует иметь в виду, что при использовании этих реагентов окисление может сопровождаться галогенированием. Поэтому необходим тщательный контроль за условиями анализа. [c.145]

Этот метод пригоден только для наиболее реакционноспособных перекисей. Он неприемлем для микроопределений, так как конечная точка титрования (исчезновение желтой окраски иода) трудно различима в разбавленном растворе и 0,01 и. раствор иода малоустойчив. [c.194]

Следует иметь в виду, что при микроопределениях ненасыщенности титрованные растворы брома используют редко, а титрованные растворы иода— исключительно редко. При установлении йодного или бромного числа рекомендуется указывать, какая была использована аналитическая методика, так как разные методики ведут к определенным расхождениям. [c.342]

Количественное микроопределение брома в органических веществах может быть осуществлено [3] сожжением в трубке, наполненной стеклянными бусами, над платиновым контактом. Свободный бром улавливают щелочью и окисляют гипохлоритом до бромата, который титруют иодо.метрически. [c.42]

Тщательно был проверен способ микроопределения иода в сыворотке крови [1101] путем сплавления сухого остатка с KNOз + КОН и отгонки иода в смесь Се(504)2 и НзАзОд. Способ основан на том, что иод катализирует окислительно-восстановительную реакцию [c.429]

В некоторых случаях, в частности для микроопределений влаги на уровне 10 %, требуется реактив Фишера с водным эквивалентом до 0,03 1,1г/см . Прямое приготовление из компонентов столь разбавленного реактива, по-видимому, практически невозможно вследствие быстрого расхода иода на побочные реакции. Поэтому его готовят разбавлением выдержанного реактива с титром 1,0—1,2 мг/см осушенным метанолом [70]. При этом в раствор заведомо вносят продукты побочных реакций, ингибируюш,ие процесс разложения реактива [68]. По наблюдениям авторов [70], реактив Фишера с водным эквивалентом 0,03—0,04 мг/см вполне устойчив, и если титр и меняется, то не в сторону уменьшения, а в сторону увеличения. Этот факт, вероятно, объясняется разложением иодистоводородной кислоты под действием света. Эти данные подтверждают сообщение Митчела и Смита [1], которые наблюдали самопроизвольную регенерацию отработанного реактива Фишера нри его длительном стоянии. [c.40]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Для определения политионатов можно использовать их реакцию с сульфитом [38]. К анализируемому раствору прибавляют избыток сульфита натрия. После окончания реакции неизрасходованный сульфит маскируют формальдегидом и прибавляют избыток иода. Непрореагировавший иод определяют спектрофотометрически, измеряя светопоглощение при 372 или 440 нм. Реакция политионатов с сульфитом также была применена [39] для микроопределения гексатионата в смесях, содержащих тиосульфат и сульфит при содержании политионата 0,5 мкмоль относительное стандартное отклонение определений гексатионата составляет 2,2%. [c.516]

Прибор Прегля для микроопределения алкоксильной группы показан на рис. 6.7. Образец нагревают с иодистоводородной кислотой в реакционной колбе, в которую подают ток двуокиси углерода. Через воздушный холодильник ток газа уносит пары (алкилиодид, иодистый водород и иод) в поглотительный сосуд. Иодистый водород и иод задерживаются в поглотительном сосуде, а алкилиодид проходит в приемник, где происходит осаждение иодида серебра. Пользуясь этим прибором, можно получать удовлетворительные результаты. К сожалению, прибор хрупок, требует бережного обращения и его трудно мыть. Были предложены S9-102 видоизменения прибора Прегля, имеющие целью устранение этих недостатков. Прибор, описанный Инглизом (рис. 6.8), по-видимому, можно считать наилучшим. [c.124]

Титриметрические методы, а. Иодометрический метод. Вибок и Брехер т предложили иодометрическую. методику микроопределения алкоксильных групп. Алкилиодид улавливают буферным раствором, содержащим уксусную кислоту и ацетат натрия, и окисляют бромом до йодноватой кислоты [уравнение (48)]. После удаления избытка брома с помощью муравьиной кислоты [уравнение (49)] добавляют иодид калия и серную кислоту, чтобы выделить иод [уравнение (50)], который титруют 0,01 и. раствором тиосульфата натрия [уравнение (51)] с крахмалом в качестве индикатора. Ниже представлены уравнения реакций, лежащих в основе иодометрического метода определения алкилиодидов [c.130]

Меры для удаления воздуха из реакционной системы. Из реакционного сосуда, содержащего органическую перекись и ио ид, необходимо удалить воздух. Обычным способом является продувание системы током азота 20З-205 Лохауз для вытеснения воздуха добавлял в реакционную смесь твердую двуокись углерода, которую можно также генерировать прямо в реакционной смеси из бикарбоната натрия, если в качестве растворителя применять уксусную кислоту207. Саррино утверждает, что смешивание всех реагентов в кипящем растворе уксусной кислоты хлороформа устраняет необходимость пользоваться дополнительными реагентами для удаления воздуха и работы в инертной атмосфере. Проведение анализа при кипении не рекомендуется для микроопределения в связи с возможным разложением образца и потерей образующегося иода. [c.193]

Шулек и Бургер наблюдали, что монохлорид брома в реакциях замещения действует исключительно как бромирующий агент и хлорфенолы совершенно не образуются, а монобромид иода дает иод- и бромпроизводные. Так как титрованные 0,01 М растворы галогенов и галогенированных галогенов очень трудно готовить и хранить, эти реагенты не рекомендуются для определения фенольной функции в масштабе 0,1 мг-экв. Для микроопределений [c.410]

Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]

Титрованный раствор иода слишком неустойчив, поэтому его нельзя непосредственно применять для микроопределений. Чтобы обойти эту трудность, тиольное соединение смешивают с иодидом калия в ледяной уксусной кислоте, а затем раствор титруют 0,03 н. раствором иодата калия. При этом иод генерируется in situ согласно уравнению [c.499]

Киселева Е. К., Суслеиникова В. М., Микроопределение цианистого калия (цианистого натрия) титрованием раствором иода, Отч. № 13-57, с. 22—23, библ. 2 назв. [c.327]

Найдено, что в уксуснокислых растворах дегидрирование сульфгидриль-пых соединений при действии иода протекает быстро и в точных стехиометрических соотношениях [218]. В этих условиях становится излишним удаление кислорода воздуха. Теоретические величины для г. утатиона, тиомолочной кислоты и цистеина были получены практически только в растворе 70-процентной уксусной кислоты. При микроопределении применяют навески сульфгидриль-ного соединения от 0,2 до 0,5 лгг и двойное по сравнению с вычисленным количество 0,004 н. раствора иода в уксусной кислоте реакционную смесь оставляют па 1 мин. при 20°, разбавляют равным объемом воды и титруют остаток иода 0,004 п. раствором тиосульфата. Для количественного определения глутатиона, кроме того, рекомендуется метод, основатный на осаждении его в виде нерастворимого кадмиевого соединения, образующегося при действии лактата кадмия [219]. Синяя окраска, которую дает глутатион с фосфориовольфрамовой кислотой, использована в колориметрическом методе определения глутатиона. [c.277]

Потенциометршо с нулевой точкой применяли для онределения С1 при содержаниях порядка 10" % [145], для микроопределения серебра и меди в их сплавах [146] и в иодометрических титрованиях с кулонометрически генерируемым иодом [147]. [c.301]

На основе описанного выше процесса Унтерцаухер разработал иодометрический прецизионный метод, не требующий поправки на контрольный опыт и осуществляемый в аппаратуре, одинаково пригодной для полумикро- и микроопределений кислорода, а также для определения следов кислорода. Исследуемое вещество, так же как и при определении по методу Шютце, подвергают крекингу и крекинг-газы пропускают через уголь, нагретый до 1120° С. Образовавшуюся окись углерода окисляют пятиокисью иода, эквивалентное количество иода улавливают щелочью и после окисления до иодата определяют иодоме-трически по методу Лейперта [c.159]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология