ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Орто-диоксисоединения из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Орто-соединения дают интенсивные окраски с хлоридом железа (III). Мета-соединения, напротив, часто не дают никакой окраски или дают сравнительно слабую окраску. [c.366] Эта соль является основанием, гидроксильная группа которого способна замещаться на галоген. [c.366] Хлорид натрия, насыщенный раствор. [c.366] Треххлористая сурьма. Готовят раствор 10 г треххлористой сурьмы в 20 мл насыщенного раствора хлорида натрия, нейтрализуют карбонатом натрия и фильтруют. [c.366] Выполнение реакции. Для исследования пирокатехина растворяют 5 г этого о-фенола в 20 мл воды и насыщают раствор хлоридом натрия во избежание гидролиза треххлористой сурьмы водой и образования трехокиси и хлорокиси сурьмы. К пробе этого раствора приливают свежеприготовленный раствор треххлористой сурьмы и нагревают на водяной бане. В течение короткого времени осаждается соответствующий гидрат, который промывают теплой водой до удаления ионов хлора. [c.366] Соединения мета-ряда в лучшем случае образуют легко разлагающиеся соединения сурьмы, л-Диоксисоединения вообще не реагируют. [c.366] Все ароматические соединения, содержащие две или больше фенольных гидроксильных групп в орто- или пара-положениях, реагируют с нейтральным раствором нитрата серебра, причем образуются серебряное зеркало и окрашенные продукты окисления.. -Дифенолы, а также о- и п-дифенолы, образующие нерастворимые в спирте серебряные соли, например рутин и кверцетин, не вступают в эту реакцию. [c.366] Нитрат серебра. Раствор 1 г нитрата серебра в 8 мл воды. [c.366] При иодировании л-диоксисоединений в присутствии о-диоксисо-едииений образуется темно окрашенный, нерастворимый продукт присоединения, растворяющийся с синей окраской при прибавлении соответствующего количества ацетона. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию того диоксисоединения, который содержится в меньшем количестве. Реакцию можно также использовать для количественного определения. [c.367] Буферный раствор. Ацетат натрия — уксусная кислота, pH 5, 7. [c.367] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.367] Выполнение анализа. Для определения резорцина к 15 мл (не более) нейтрального раствора, содержащего не больше 0,7 мг резорцина, прибавляют 10 мл буферного раствора (pH 5,7), 10 мл 0,05%-ного раствора пирокатехина и 15 мл 0,1 н. раствора иода. Через 1 мин избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Растворяют осадок в 50 мл ацетона, разбавляют водой до объема 100 мл, измеряют интенсивность окраски при 725 ммк и сравнивают с калибровочной кривой. [c.367] Пирокатехин определяют аналогичным образом. При этом вместо вышеуказанного 0,05%-ного раствора пирокатехина прибавляют 0,03%-ный раствор резорцина. Флороглюцин определяют точно так же, как резорцин, но в присутствии буфера pH 6. [c.367] Вернуться к основной статье