ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления веществ, плавящихся ниже из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Тонкостенная внешняя трубка прибора диаметром 6 мм внизу раздута в небольшой шарик. Верхняя часть трубки при помощи щлифа соединяется с прибором для перегонки в вакууме. В трубке помещен свободно передвигающийся стеклянный вкладыш. Он изготовлен из стеклянной палочки диаметром 2 мм и в нижней части имеет четыре отростка, образующих крест. К стеклянной палочке сверху припаяна слабо эвакуированная тонкостенная стеклянная трубка, в которой находится небольшой железный цилиндр. К верхней части в свою очередь припаяна тонкая стеклянная нить длиной 10 см, на конце которой находится окрашенный стеклянный шарик. Эта нить служит указателем. К трубке припаяны небольшие выступы, которые служат направляющими п.ри ее движении внутри первой трубки. Вкладыш можно передвигать по трубке вверх и вниз при помощи сильного небольшого магнита, насаженного на внешнюю трубку. [c.811] ПО крайней мере на высоте 8 см от дна внешней трубки. Отгоняют в трубку, работая в вакууме, необходимое количество исследуемого вещества и стараются, чтобы оно застыло в виде кольца на стенках трубки на несколько сантиметров ниже конца вкладыша. При некотором опыте это легко достигается погружением трубки в сосуд с жидким азотом. Затем магнит удаляют, при этом опорой для вкладыша становится кольцо из застывшего исследуемого вещества (рис. 185, а). Сосуд с жидким азотом заменяют другой подходящей охлаждающей баней (спирт, ацетон, пентан), температура которой должна быть на несколько градусов ниже температуры плавления вещества. При постоянном помешивании по возможности медленно повышают температуру охлаждающей бани. Как только достигается температура плавления, вещество расплавляется и вкладыш соскальзывает вниз (рис. 185, б). Этот момент можно точно определить по резкому перемещению вниз окрашенного шарика указателя. В это мгновение отсчитывают по термометру температуру охлаждающей бани. [c.812] Прибор пригоден для определения температуры плавления легколетучих веществ и газов с точностью до нескольких десятых градуса. Так как Б трубке для определения температуры плавления конденсируется лишь часть имеющейся пробы, то следует учитывать, что при конденсации происходит фракционирование. Поэтому нужно определять температуры плавления по крайней мере трех следующих друг за другом фракций пробы. Если температура плавления остается постоянной, это значит, что исследуемое вещество не загрязнено. Если же температуры плавления последовательных фракций отличаются, то это является подтверждением загрязненности вещества. [c.812] Вернуться к основной статье