Определение температуры плавления веществ, плавящихся ниже

Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [c.248]

Рис. 45. Диаграмма плав- в точку о, расположенную на линии АЕ, на-костп сплава пара-толуи- блюдается выделение первых кристаллов чи-дииа с орто-нитрофенолом, стого компонента А из жидкого раствора. Температура начала выделения кристаллов компонента из жидкого раствора всегда ниже температуры кристаллизации (плавления) этого компонента из расплава без примеси других компонентов. Рассматривая компонент А в качестве растворителя,. мы имеем здесь известный эффект понижения температуры замерзания растворителя при добавлении растворенного вещества В. Выделение кристаллов чистого компонента А приводит к обогащению жидкого раствора другим компонентом В, благодаря чему будет еще более понижаться тем-иература, и точка в которой находятся в равновесии жидкая фаза смеси и твердая фаза чистого компонента А, опустится к точке Е, в которой затвердевает вся смесь. Линия ВЕ, называемая кривой плавкости, изображает температуры равновесия твердого компонента А с жидкой смесью обоих компонентов в зависимости от состава смесп. Линия ВЕ изображает также температуры равновесия твердого компонента В с жидкой смесью. В точке пересечения обеих кривых плавкости, отвечающей определенному составу смеси и температуре, находятся в равновесии три фазы твердых чистых компонентов А и В я жидкого расплава. Она называется эвтектической точкой. Смесь компонентов А ж В, имеющая состав, равный эвтектическому, будет отличаться наиболее низкой температурой плавления. Температура плавления смесей различного состава описывается кривыми плавкости АЕ и ВЕ. При температурах, более высоких, чем точки на кривых плавкости, смеси любого состава иаходятся в жидкой фазе. На диаграмме плавкости область над кривыми плавкости отвечает однофазной системе жидкого расплава. В области под линией ЕС находятся смеси Л-Ьэвтектика (влево от эвтектического состава) и -й+эвтектика (вправо от эвтектического состава). Сама эвтектика представляет собой тесную смесь мелких кристаллов компонентов А и В благодаря их одновременной и быстрой кристаллизации в эвтектической точке. Области АЕС и ВЕВ являются гетерогенными. Каждая точка ( ) этих областей описывает состав и температуру сплава, состоящего из чистого компонента и жидкой смеси соответствующего состава.

Следует отметить, что определение температуры плавления с целью предварительной идентификации веществ дает надежные результаты лишь в тех слу чаях, когда вещества плавятся без разложения. Чтобы убедиться в устойчивости соединения при плавлении, ему дают закристаллизоваться и расплавляют еще раз. Если повторное плавление происходит при той же температуре, полученному результату можно доверять. Температура плавления веществ, нестойких при нагревании, не является постоянной величиной. Она в значительной степени зависит от условий определения — скорости нагревания, количества веществ, наличия кислорода воздуха и пр. Практически разложение вещества начинается еще до того, как оно расплавится. Продукты разложения дают депрессию с основным веществом, вследствие чего определяемая температура плавления оказывается ниже истинной. [c.182]

Если состав возгоняемой смеси известен, а температура плавления выделяемого вещества ниже 200° С, то температуру поддерживают на 10—15° ниже температуры плавления и возгонку продолжают до тех пор, пока не будет получен сублимат с определенной температурой плавления. Для этого, получив 1—2 мг сублимата, определяют его Т л. Если выделяемое вещество плавится при температуре выше 200° С и данные о температуре и давлении, наиболее благоприятных для возгонки, отсутствуют, то лучше всего начинать возгонку при [c.58]

Таким способом обычно наполняют два капилляра и прикрепляют их посредством резинового кольца по обе стороны термометра на "уровне шарика так, чтобы было видно одновременно и шкалу термометра, и содержимое капилляров иа просвет (см. рис. 11). Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10—15°С ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1—2°С/мин. В противном случае шарик термометра не бз дег успевать нагреваться так же быстро, как вещество в капилляре, и определенная температура плавления окажется заниженной.. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превратится в прозрачную жидкость, определение температуры плавления заканчивают. Интервал температур между началом плавления и его окончанием тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2°С, Более быстро и с достаточно высокой точностью температуру плавления твердого вещества можно определить в приборе, предложенном А. П. Терентьевым и А. М. Цукерманом (рис. 12). Он [c.25]

Каждое кристаллическое органическое соединение обладает определенной температурой плавления. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых веществ не должна превышать 0,5°. Присутствие в данной пробе даже минимальных количеств примесей приводит к тому, чта вещество плавится ниже свойственной ему температуры плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Исключение составляют так называемые эвтектические смеси двух или более компонентов. Такие смеси характеризуются резкой температурой плавления, сильно отличающейся от температур плавления чистых компонентов. [c.144]

Так как природные жиры представляют собой сложные смеси смешанных глицеридов, они плавятся не при определенной температуре, а в определенном температурном интервале, причем предварительно они размягчаются. Для характеристики жиров применяется, как правило, температура затвердевания, которая не совпадает с температурой плавления — она несколько ниже. Некоторые природные жиры — твердые вещества другие же — жидкости (масла). Температура затвердевания изменяется в широких пределах -27 °С у льняного масла, -18 °С у подсолнечного, 19—24 °С у коровьего и 30—38 °С у говяжьего сала. [c.397]

После образования около 1 мг сублимата откачивание постепенно прекращают, часть кристаллов счищают острым шпателем на стеклянную пластинку для изучения под микроскопом и определения температуры плавления. Если известен состав возгоняемой смеси и температура плавления выделяемого вещества ниже 200° С, то температуру поддерживают на 10—15 град ниже температуры плавления и возгоняют около 1 мг до тех пор, пока сублимат не будет иметь нужную температуру плавления. Если выделяемое вещество плавится выше 200° С и отсутствуют данные о температуре и давлении, наиболее благоприятных для возгонки, то лучше всего начинать [c.62]

Другим затруднением при определениях температур плавления является наличие кристаллизационно связанного растворителя. Известно, что многие вещества кристаллизуются с кристаллизационной водой, кристаллизационным спиртом, кристаллизационным бензолом и т. д. Часто этот кристаллизационно связанный растворитель улетучивается при определении температуры плавления еще до плавления вещества и не влияет на температуру плавления. Но бывает также, что намного ниже действительной температуры плавления наступает кажущееся плавление, которое представляет собой растворение в кристаллизационно связанном растворителе. Таким примером является в неорганической химии кристаллическая сода, которая легко растворяется в собственной кристаллизационной воде. В органической химии такие примеры можно найти главным образом среди высокомолекулярных соединений, особенно среди соединений ряда трифенилметана, которые очень прочно-удерживают кристаллизационно связанный растворитель. Соединения такого рода плавятся при совершенно различных температурах в зависимости от того, с каким растворителем они кристаллизационно связаны,, т. е. в зависимости от того, из какого растворителя они перекристаллизо-вывались если это обстоятельство не учитывать, можно впасть в большие ошибки. Поэтому температуру плавления следует определять только для тех образцов вещества, которые высушены до полного удаления кристаллизационно связанного растворителя. [c.44]

Затруднения в определении температуры плавления встречаются также для тех веществ, которые начинают разлагаться еще до того, как вещество расплавится. Примером может служить фталевая кислота, которая плавится при 206—208°, но уже значительно ниже этой температуры начинает отщеплять воду и превращаться во фталевый ангидрид. [c.44]

Скорость конденсации зависит от температуры поверхности испарения и конденсирующей поверхности. Скорость накопления возогнанных кристаллов будет высокой при большой скорости парообразования и низкой температуре конденсирующей поверхности. Однако нельзя считать, что эти условия благоприятствуют разделению путем возгонки, так как быстрое испарение не способствует фракционированию и отделению примесей более того, быстрое охлаждение и образование кристаллов ведет к образованию твердой микрокристаллической корки на стенках охлаждающей поверхности и к образованию хлопьев кристаллов, которые легко отваливаются при перемещении охлаждающей поверхности. Для веществ с температурами плавления 40—100° возгонку следует проводить при температуре по меньшей мере на 10° ниже температуры плавления. Если вещество плавится между 100 и 200°, то температура возгонки должна быть на 50—80° ниже температуры плавления. При температурах выше 200° эта разница должна достигать 100—150°. Температура конденсирующей поверхности может меняться в пределах от температуры на несколько градусов ниже точки плавления сублимата до температуры проточной воды. Если возгон должен быть использован для кристаллографических работ, то температура конденсирующей поверхности должна быть ниже температуры сублимата это условие благоприятствует медленному росту аутоморфных кристаллов [61, 62]. С другой стороны, образование твердой корки мелких кристаллов не является недостатком при очистке кристаллических веществ или определении температуры плавления, а в некоторых случаях этот способ предпочтительнее. Корку кристаллов можно удалить острым лезвием микрошпателя или, лучше, смыть ее небольшим количеством растворителя. [c.72]

После окончания подготовки капилляра колбу прибора для. определения температуры замерзания погружают в такую же охладительную смесь, которой пользовались для охлаждения капилляра. Колбу помещают в стакан на 250 мл, жидкость в колбе время от времени перемешивают термометром, шарик которого доходит до дна колбы. После достижения температуры на 10° ниже температуры плавления вещества капилляр быстро прикрепляют к термометру резиновым кольцом. Прибор вынимают из бани и укрепляют в штативе. Термометр извлекают из охладительной смеси и слегка встряхивают для удаления прилипшей жидкости, затем быстро вставляют в прибор для определения температуры плавления. Колбу вытирают и начинают наблюдение за капилляром. Если подготовка была проведена достаточно тщательно, то температура будет на несколько градусов ниже температуры плавления вещества, при этом вещество будет находиться в кристаллическом состоянии. Нагревание производят при помощи струи воздуха, который время от времени пропускают через жидкость в приборе. Скорость повышения температуры поддерживают 1 в течение каждых 1—2 мин. Если те.м-пература значительно ниже температуры плавления и требуется более быстрое нагревание, то шарик колбы в течение нескольких секунд нагревают рукой или в пламени микрогорелки. После исчезновения налета в капилляре нагревание прекращают и отмечают температуру. В случае чистого соединения кристаллы плавятся в пределах 0,5°. Если кристаллы загрязнены, то область плавления лежит в пределах нескольких градусов. В табл. 9 приведены стандартные вещества для калибрования термометра при низкотемпературных измерениях. [c.148]

В большинстве случаев смесь двух различных кристаллических веществ плавится при значительно более низких температурах, чем каждое из веществ, взятое в отдельности на этом основано применение температур плавления двойных смесей для идентификации органических соединений. Готовят смешанную пробу из примерно равных количеств неизвестного соединения и чистого образца (предполагаемое неизвестное соединение) и определяют ее температуру плавления. Если неизвестное вещество—жидкость, то для обоих веществ получают одинаковые производные, из которых готовят смешанную пробу. При капиллярном методе определения температуры плавления рекомендуется определять температуры плавления известного вещества, неизвестного вещества и смешанной пробы, которые помещают в три капилляра, прикрепляемые к шарику термометра. Одинаковые температуры плавления смешанной пробы и обоих веществ свидетельствуют об их идентичности при условии, что остальные константы обоих веществ также совпадают. Неидентичность определяемого вещества и чистого образца выражается в понижении температуры плавления смешанной пробы вследствие образования эвтектики, которая плавится на 10—30° ниже, чем компоненты смеси. [c.148]

На рис. VI. 20, а приведена типичная зависимость удельного объема низкомолекулярного вещества от температуры. Видно, что плавление происходит практически в точке, в которой скачком меняется удельный объем. Иначе обстоит дело в случае полимеров, кристаллы которых относительно малы и значительно более дефектны по сравнению с низкомолекулярными. Температуры плавления кристаллических полимеров, как правило, ниже равновесной. Разность может достигать от нескольких градусов до нескольких десятков градусов. Редкое исключение составляют лишь упомянутые выше кристаллы с выпрямленными цепями, которые плавятся вблизи TZ- При кристаллизации полимеров из расплава всегда образуются кристаллы, характеризующиеся достаточно широким распределением по размерам и по дефектности, а следовательно, и по температурам плавления. Поэтому поликристаллические полимерные фазы плавятся в определенном интервале температур, иногда весьма широком (рис. VI. 20, б). Последнее, разумеется, не означает нарушения термодинамического требования скачкообразности перехода. Плавление каждого отдельного кристаллита происходит скачком, а кажущаяся плавность перехода отражает лишь структурную неоднородность кристаллического образца. [c.186]

Значения температуры плавления, определенные с помощью столика Кофлера, обычно на Г ниже значений, найденных в других приборах. Если вещество химически неоднородно, на столике Кофлера можно заметить, что отдельные кристаллы плавятся при разных температурах, и таким образом установить наличие примесей [53]. [c.226]

Для определения точки плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 16—20 град (ниже предварительно определенной точки плавления) пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1 град/мин. В противном случае шарик термометра не успевает нагреваться, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется оно уплотняется и между отдельными кусками его могут появиться пузырьки воздуха. Затем вещество съеживается . Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2 град. [c.95]

При упрочнении гранул речь идет не о высокотемпературном процессе обжига, при котором материал становится прочным из-за поверх ностного сплавления частиц между собой, а о процессе, при котором определенные склеивающие вещества (фосфаты щелочных металлов и др.) добавляются уже при агломерировании фосфатной пыли, плавятся на обжиговой решетке под влиянием пагревания и таким образом связывают между собой отдельные частицы. Даже в самой горячей зоне слоя материала па агломерационной решетке достигаются лишь температуры 950—1000° С, т. е. значения, лежащие ниже температуры плавления применяемых фосфатных материалов. [c.9]

Если смесь плавится ниже, чем. каждое из веществ в отдельности, то это является надежным доказательством того, что эти вещества отличаются друг от друга. Если же смесь плавится при той же температур е, то вероятно, что вещества идентичны, однако абсолютной уверенности это еще не дает, так как может случиться, что они или взаимно нерастворимы, или образуют смешанные кристаллы, или дают молекулярное соединение, которое имеет ту же точку плавления . Поэтому довольствоваться определением только температуры плавления смешанной пробы не рекомендуется в целях дальнейшего контроля следует определять также и другие свойства. [c.47]

Сильное охлаждение вызывает на стенках трубки 1 образование резко ограниченного плотного кольца исследуемого вещества в твердом состоянии. Затем баню поднимают выше—для охлаждения стеклянной палочки 2 и опускают эту палочку, до соприкосновения крестовины 3 с кольцом. При этом отмечают на шкале, нанесенной на стенку трубки 1, положение указателя. Сосуд с жидким воздухом заменяют баней со спиртом или пентаном. Температура бани должна быть значительно ниже температуры плавления исследуемого вещества. Температуру банн повышают по возможности медленно, тщательно перемешивая жидкость. При достижении температуры плавления слой твердого вещества, находящийся на стенках трубки 1, начинает плавиться и вместе со стеклянной палочкой 2, которая на нем держится, скользит вниз. Конец указателя начинает двигаться, и в этот. момент отмечают температуру бани. Автор метода считает, что этот метод очень точен (результаты параллельных определений отличаются друг от друга не более, чем на 0,1°). [c.60]

Термином температура плавления обозначают диапазон температур, в котором происходит превращение твердого тела в жидкость. Ввиду того что этот процесс часто сопровождается разложением вещества, найденная величина может быть просто темпе-пературой перехода тг5ердое тело — жидкость, а не равновесной температурой плавления. Если проба на горючесть показывает, что вещество плавится достаточно легко (между 25 и 300°С), то температуру плавления следует определять по методу А (см. ниже). Для более высокого диапазона температур плавения (300—500°С) необходимо применять специальное оборудование (см., например, рис. 3.10). Если при определении температуры плавления по метолу А зарегистрировано разложение вещества или его переход [c.54]

ЦИЯ, быстро удаляют. Температура затвердевания различных очень чистых металлов, применяемых в качестве калибровочных веществ, может значительно изменяться, если расплав обладает способностью поглощать кислород из воздуха. Так, содержание уже 0,007% кислорода понижает температуру плавления серебра на 0,5°. Серебро, находящееся в равновесии с кислородом воздуха, плавится при температуре на 11,2° ниже, чем чистый металл. При давлении кислорода 1 атм температура плавления серебра понижается даже на 22,6° одновременно с этим эффект плавления проявляется менее четко [232]. Поэтому для серебра лучше всего использовать тигель, изготовленный из чистейшего графита в виде трубки с внутренним диаметром 20 мм и высотой 100 мм расплав следует покрывать слоем древесного угля толщиной - 1 см. При определении температуры плавления меди химически чистую электролитическую медь рекомендуется вносить в удлиненный тигель, в котором под слоем древесного угля находится расплавленный хлорид бария. Для других легко окисляемых металлов, таких, как 5п, РЬ, 2п или 5Ь, следует применять графитовые тигли. Для Аи, РЬ или N1 можно применять твердый фарфор или А12О3 N1 или Р(1 используют в качестве калибровочных веществ только в том случае, если они плавятся в вакууме. Для Р1 пригодны также тигли из ТЬОг. [c.114]

Равновесная температура плавления — вероятно, наиболее важна макроскопическая количественная характеристика кристалла гибкоцепного полимера. К сожалению, измерение равновесной температур плавления с высокой точностью, например с точностью 0,5 С, вызывает большие трудности. Определять равновесное значение температур плавления низкомолекулярных веществ или веществ с жесткими макромолекулами, которые теряют свою целостность при плавлении, значительно легче Образцы этих веществ даже со средней степенью кристалличности совершенствуются при медленном нагревании, так что при исчезновении последних следов кристаллов можно точно определить равновесную температуру плавления Аналогичная методика была предложена для определения температур плавления линейных гибкоцепных полимеров [ 193]. Однако позже было установлено, что такой способ не дает приемлемых результатов. Даже при медле ном нагревании не успевает произойти отжиг всех метастабильных полимерных кристаллов, и остатки отожженных кристаллов вследствие малого их размера могут плавиться ниже равновесной температуры плавления (на несколько или более градусов) В то же время достаточно большие кристаллы или кристаллы, содержащие ориентированные проходные молекулы, способны перегреваться и плавиться при слишком высоких температурах Вследствие возможности перегрева пожмерных кристаллов трудно утверждать, что большинство измеренных температур плавления полимеров слишком низкие. [c.40]

Если температура плавления вещества известна и определение делается с целью установления степени чистоты, можно сначала сравнительно быстро нагреть прибор до температуры, лежащей примерно на 20° ниже предполагаемой температуры плав ления. Вблизи температуры плавления нагревать следует очень медленно (не более, чем на 1° в минуту), а за 2—3° надо и вовсе отнять горелку. Обычно приходится наблюдать плавление в некоторых пределах температуры вначале происходит смокание и размягчение на дне капилляра и, наконец, все вещество превращается в прозрачную жидкость. [c.65]

Весьма замечательно, что все эти кажущиеся аномалии действительно являются простым логическим следствием закономерности транс-влияния, большая величина которого для триэтилфосфина доказана нами с полной очевидностью. Величина транс-влияния адденда сказывается не только на химических, но и на физических свойствах изомерных соединений. Раньше принято было считать, что цис-изомеры, вообще говоря, являются более легкоплавкими и более интенсивно окрашенными, чем транс-изо-меры [24]. Теперь мы можем опровергнуть это положение, сохраняющее значение для изомеров этиленового ряда, как общую закономерность. У производных триэтилфосфина, судя по данным Иенсена, и других первичных фосфинов цис-изомеры все оказываются менее интенсивно окрашенными и более тугоплавкими, чем транс-формы. Приводим некоторые цифровые данные о температурах плавления. Цис-хлорид [Р1(Р(С2Н5)з ,,С12] плавится при 193°, а транс-хлорид — при 134°. Разница в температурах плавления составляет 59°. У соответствующих бромидов эта разница равна 67°, а у нитратов — 57°. Мы склонны связывать большую тугоплавкость цис-изомеров с их большей солеобраз-ностью , с более ионным характером кислотных остатков, лабилизован-ных противолежащими молекулами триэтилфосфина. Транс-изомеры являются менее типичными солями они, если можно так выразиться, го-меополярнее и соответственно более легкоплавки. Как уже было указано выше, для данных соединений обнаружены явления изомеризации транс-соединений в цис-формы при последовательном присоединении и отщеплении молекул аммиака. Однако в условиях определения температуры плавления (при длительном нагревании в сухом состоянии) как Иенсеном, так и нами отмечено превращение в направлении цис транс. Для иодида это обнаружил уже Иенсен. При нагревании в капилляре цис-иодид переходит в транс-иодид при температуре ниже 135—136°. Для бромида и хлорида Иенсен не приводит каких-либо указаний на их изомеризацию. Мы поставили соответствующие опыты и обнаружили, что если нагревать цис-хлорид в течение 15 мин. при температуре 182° (на 10° ниже температуры плавления), то в транс-хлорид переходит около 2% взятой навески цис-хлорида. Если же вместо выдерживания при температуре 182° (в твердом состоянии) греть вещество уже в расплавленном состоянии, то выход транс-хлорида за тот же промежуток времени возрастает до 9.6%. Цис-бромид с т. пл. 203° нагревался в течение 15 мин., при 192° в транс-бромид перешло 2.2%. Если же выдерживать его при температуре 205° (при этом исходное бесцветное вещество явно желтеет), то выход транс-бромида достигает 88%. Мы видим, что [c.336]

Однако точность определения точек плавления при высоких температурах неожиданно сильно снижается вследствие химического взаимодействия вещества с материалом подложки. Если для бензойной кислоты (т. пл. 122,35°) при применении обычного покровного стекла совпадение оказывается очень хорошим, то получить воспроизводимые величины для К2СГ2О7 (т. пл. 397,5°) можно только с покровным стеклом из кварца, для Na l — только при использовании в качестве подложки платиновой фольги (найдено 802,6°) на подложке из кварцевого стекла Na l плавится на 45° ниже температуры плавления. [c.145]

С ростом температуры при плавлении полимера величина в уравнении (2.4) увеличивается. При определенной температуре Гп этот член оказывается больше АЯц, т. е. свободная энергия системы АО снижается и вещество самопроизвольно плавится. Для каждого вещества существует своя и только одна температура плавления Гп, при которой ДЯц < ГД5ц1, и эта температура тем ниже, чем меньше АЯ. [c.45]

В большинстве случаев переход из кристаллического в жидкокристаллическое состояние энантиотропен, т. е. жидкокристаллическое состояние обнаруживается непосредственно после точки плавления вещества. Но могут быть и мояотропные системы, у которых жидкокристаллическое состояние проявляется ниже температуры плавления истинных кристаллов. Это обнаруживается в тех случаях, когда вещество способно к переохлаждению без кристаллизации. При охлаждении изотропного расплава такого вещества оно проходит точку кристаллизации без фазового перехода. Это обычное явление переохлаж-/дения, при котором скорость спонтанного образования кристаллических зародышей значительно меньше скорости охлаждения. При определенной температуре ниже, ТОЧКИ кристаллизации происходит фазовый переход, но не с возникновением истинных кристаллов, а с образованием мезофазы, т. е. жидких кристаллов. Только при дальнейшем охлаждении частота гетерофазных флуктуа-дий с достижением критических размеров этих флуктуаций становится такой, что начинается быстрый рост истинно кристаллической фазы. Образовавшиеся истинные кристаллиты плавятся уже при более высокой температуре, переходя непосредственно в изотропную (аморфную) жидкость. Если же переохлажденный расплав, перешедший в жидкокристаллическое состояние, не успел еще закристаллизоваться, то при последующем нагревании наблюдается вновь фазовый переход в аморфный расплав при строго определенной температуре, отвечающей первоначальной точке перехода из аморфного расплава в мезофазу и лежащей, естественно, ниже температуры плавления истинного кристалла. [c.13]

Л. Г. Бергом, И. Н. Лепешковым и Н. В. Бодалевой [IV-17] были проведены опыты, позволяющие выяснить возможности количественного определения солей (в частности нолигалита) методом кривых нагревания. Для этой цели были приготовлены синтетические смеси полигалита с пова- sjs ранной солью, а в качестве эталона для сравнения взят гипс. Так как полигалит имеет один эндотермический эффект нри 310° С, то эталоном для сравнения эффектов могло служить вещество, имеющее эндотермический эффект ниже указанной температуры. Чистый полигалит плавится при 875° С, а в смеси с другими веществами температура его плавления может значительно снизиться. Поэтому в эксперименте был использован гипс, который обезвоживается в интервале 110—180° С. [c.215]

Физические свойства Ж. При комнатной темп-ре Ж. представляют собой твердые, мазеобразные или жидкие вещества. Консистенция 5К. определяется их составом Ж. с высоким содержанием предельных к-т имеют более высокую темп-ру застывания и нри обычной темп-ре находятся в твердом состоянии HI., в к-рых преобладают непредельные к-ты, являются жидкостями. Ж. не имеют строго определенной темп-ры плавления вследствие того, что они состоят из смеси различных триглицеридов. Наиболее низкую точку плавлепия имеет ореховое масло (—27°), наиболее высокую — баранье сало ( + 55°). Для нек-рых триглицеридов характерно наличие двух темп-р плавления, что, по-видимому, связано с диморфизмом. Так, трипальмитин плавится при 45°, при дальнейшем нагревании затвердевает и вновь плавится при 65° тристеарин также имеет две точки плавления (55° и 72°). Температура застывания Ж. обычно на несколько градусов ниже темп-ры их плавления. Т. к. темц-ра застывания Ж. нерезко выражена, то на практике часто определяют темп-ру застывания не самого Ж., а его жирных к-т. Эта величина называется т и т р о м Ж. [c.32]

Благодаря. скученности углеродных атомов, триметил-карбинол, как я все третичные спирты, наиболее летуч (кипит при 83°). При обык-яовенной температуре он, в совершенно чистом виде, представляет твердое кристаллическое вещество с точкой плавления 25—26°. Для получения его в твердом виде нужно отделить его от воды. Отсали- анием отделяется не вся вода. Получается определенное Соединение двух частиц спирта и одной частицы воды. Это соединение плавится около 0° и кипит при 81° (ниже чистого спирта). Для отделения от воды этот гидрат кипятят долгое время с безводной окисью бария, ВаО. Окись бария отнимает воду. Получается кристаллический безводный триметил-карбинол. В отличие от своих изомеров триметил-карбинол в воде растворяется во всех отношениях. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология