ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кюветы из "Техника и практика спектроскопии" Расчет поправок, которые необходимо вводить в измеренную величину Ах для получения правильного значения, может быть призведен для контуров любой формы. [c.341] В работе [13.3] это было сделано для случая дисперсионной кривой. В этом случае поправки особенно существенны, так как крылья дисперсионного контура имеют большую протяженность. [c.341] Величина поправки зависит от способа измерения эквивалентной ширины и от инструментального контура регистрирующего прибора. [c.341] Выделим три способа регистрации 1) фотографирование и последующее фотометрироваиие линии с помощью микрофотометра с узкой щелью, 2) фотоэлектрическое сканирование контура и 3) метод широкой щели . [c.341] Для приближенных оценок влияния крыльев величины, стоящие в квадратных скобках в (13.48), (13.49) и (13.50), можно считать равными единице. [c.341] Задачи, решаемые с помощью атомной абсорбционной спектроскопии, можно разделить на две группы. Первая группа — исследование заданных объектов с целью изучения их свойств, состава или определения происходящих в них процессов. В этой группе поглощающий слой задан и цель исследования заключается в получении и интерпретации его спектра поглощения. [c.341] Сюда относятся, например, абсорбционные исследования плазмы, ударных волн, процессов горения, детонации, взрыва, исследование спектров поглощения звездных и планетных атмосфер. [c.342] Приступая к такого рода исследованиям, спектроскопист должен лишь приспособить изучаемый объект и средства его исследования к специфическим требованиям задачи, в то же время не нарушая существенных особенностей изучаемого явления. Например, следует позаботиться о должном ходе лучей света через поглощающий объект, о подборе окошек, прозрачных в выбранной части спектра и устойчивых к химическому и термическому воздействию исследуемого явления. [c.342] Другая группа задач включает не только исследование, но и приготовление поглощающего слоя. Сюда относятся работы по абсорбционному анализу, измерению сил осцилляторов, изучению испарения, ионизации, диссоциации и т. д. [c.342] Конечно, такое разделение в значительной степени условно и проследить границу между этими двумя случаями не всегда удается. [c.342] В этом параграфе при описании методов получения поглощающего слоя мы в основном будем иметь в виду вторую группу задач. [c.342] Кюветы. При получении атомных спектров поглощения пользуются закрытыми и открытыми кюветами. Окна закрытых кювет ограничивают толщину столба паров исследуемого вещества, а окна открытых не соприкасаются с парами, а лишь предохраняют их от контакта с атмосферным воздухом. [c.342] В открытых кюветах нагревается только их средняя часть, в которой находится испаряемое вещество. Пары конденсируются на холодных концах кюветы. Изготовить открытую кювету сравнительно просто, так как окна ее находятся обычно при комнатной температуре и их можно приклеить к трубке любой легкоплавкой замазкой. Трубку кюветы изготовляют из достаточно стойкого при рабочих температурах материала — металла, фарфора, алунда, графита и т. д. Поэтому открытые кюветы можно использовать до температур порядка 3000 °К. Этого достаточно для получения столба паров нужной оптической толщины практически всех тугоплавких металлов и исследования линий поглощения, начинающихся с уровней, отстоящих от нормального до 2—3 эв. При работе с открытой кюветой образующийся столб паров неоднороден и, как правило, ничего нельзя сказать ни об упругости исследуемого столба паров, ни о его длине. Поэтому такие кюветы используются, если знание этих величин необязательно, например, при измерении отношения сил осцилляторов линий, начинающихся с общего уровня при измерении длин волн или структуры линии поглощения. [c.342] Для предотвращения конденсации паров исследуемого вещества на окнах открытой кюветы последняя обычно заполняется инертным газом. Если давление этого газа относительно велико (более 10 мм рт. ст.) и вблизи окон имеет место большой градиент температуры, то столб паров получается достаточно однородным, а упругость паров близка к упругости насыщенных паров при температуре средней части кюветы. На рис. 13.14, а показана кювета для исследования спектров поглощения и флуоресценции паров щелочных металлов. Ее характерной особенностью является непрерывное стека-ние сконденсировавшегося металла в горячую часть. Это позволяет использовать ее очень долго без пополнения запаса металла. [c.342] В закрытых кюветах образуется строго ограниченный по длине и однородный по плотности столб насыщенных паров. Вся кювета, включая окна, находится в изотермическом объеме. Поэтому окна, а главное, соединение их с трубкой должны быть стойкими к рабочим температурам и к химическому воздействию пара. Кюветы такого типа делаются обычно из стекла или оптического плавленого кварца (рис. 13.14, б). [c.342] При аккуратной впайке кварцевых окошек тонким пламенем водородной горелки удается сохранить их прозрачность и плоскопараллельность. В зависимости от сорта стекла закрытые стеклянные кюветы можно применять до температуры 300—400 °С. [c.343] Закрытые кварцевые кюветы можно использовать до 1200—1220 °С. При больших температурах кварц размягчается и откачанная кювета может быть сплющена внешним атмосферным давлением. Если перепада давления нет или он очень мал, то форма кюветы сохраняется до 1300—1400 °С. К сожалению, нагретый кварц активно взаимодействует с парами многих металлов (литий, магний, кальций, стронций, барий и т. д.). В результате окна кюветы очень быстро становятся непрозрачными. [c.343] Некоторые металлы взаимодействуют с кварцем в жидкой фазе. Так, капелька жидкой меди за несколько минут проплавляет насквозь двухмиллиметровую стенку кварцевой кюветы, насыщенные же пары меди вплоть до 1200 °С не портят окошек. [c.343] В таких случаях испаряемый металл помещают в лодочку из инертного материала. [c.343] Если кювета используется при низких температурах, ее можно изготовить из сортов стекла, обладающих достаточной химической стойкостью. Существуют стекла, достаточно устойчивые к парам щелочных металлов. Из них делаются, например, натриевые лампы. Иногда можно использовать кюветы с приклеенными подходящей замазкой окошками — папример, сапфировыми или окнами из кристаллической окиси магния. [c.343] Вернуться к основной статье