ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Измерение концентрации равновесного раствора из "Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии" Для определения концентрации компонентов смеси хроматографическим методом необходимо приготовить колонку с неподвижной фазой, на которой хорошо разделяется данная трехкомпонентная смесь (см. гл. 22 и 23). После того как подобран адсорбент или неподвижная жидкая фаза и выявлены оптимальные условия хроматографирования для разделения данной смеси, выбирают метод количественного анализа хроматограмм. Этот анализ при изучении адсорбции из многокомпонентных систем можно произвести методом внешней калибровки по площадям пиков (см. гл. 23). [c.403] Чтобы построить калибровочный график (зависимость площади пика от веса компонента), в колонку вводят известные объемы (лучше одни и те же) растворов, приготовленных для адсорбционных исслею-вани (см. табл. 55), концентрации компонентов которых точно известны. Предварительно для всех приготовленных растворов с помощью пикнометра определяют плотность при температуре, равной температуре дозирующего устройства. [c.403] Необходимо отметить, что такой метод количественной оценки хроматограмм требует сохранения постоянных условий работы в течение всего времени проведения анализа и точного введения определенного объема раствора. [c.404] По-видимому, другие калибровочные методы, такие, как внутренняя калибровка с посторонним веществом (метод метки ) и внутренняя калибровка по одному из анализируемых веществ, в случае изучения адсорбции из растворов менее точны, так как количество равновесного раствора над адсорбентом, которое можно использовать для определения состава раствора, мало, и трудно с большой точностью ввести постороннюю метку или определенное количество одного из присутствующих компонентов (см. гл. 23). [c.404] Для определения поправочных коэффициентов в колонку при одной и той же температуре и скорости потока газа носителя вводят по несколько раз исходные растворы с известными составами. Затем из отношения плошадей -того и стандартного компонентов и их весовых долей определяют поправочные коэффициенты. При анализе растворов, находящихся в равновесии с адсорбентом, по величинам площадей пика компонентов на хроматограммах и поправочным коэффициентам определяют весовые доли компонентов. [c.405] Метод внешней калибровки дает большую точность, но требует большей квалификации экспериментатора, тогда как метод внутренней нормализации дает меньшую точность, но он проще. [c.405] Вернуться к основной статье