ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дихлорид хрома из "Руководство по неорганическому синтезу" Для получения дихлорида хрома СгОг очищенный возгон-кой безводный трихлорид хрома СгС1з (см. стр. 159) помещают в количестве 1—3 г в фарфоровой или кварцевой лодочке в реактор из тугоплавкого стекла, вытесняют из него воздух водородом и,, продолжая пропускать водород, нагревают до 450—500°. [c.200] Вэдород, применяемый для восстановления, нужно тщательно очистить от кислорода и паров воды. Лучше всего после обычной очистки пропустить его через промывалку с расплавленным натрием или калием (см. стр. 110). В противном случае получаемый продукт будет окрашен в зеленоватый цвет образующимися за счет следов кислорода окислами хрома. [c.200] Об окончании реакции узнают по превращению исходного вещества в кристаллическую массу, бесцветную или слегка окрашенную в голубоватый цвет. Признаком окончания реакции служит также и прекращение выделения хлористого водорода. Полученный хлорид охлаждают в токе водорода, быстро переносят в пробирку для запаивания и запаивают. [c.200] Восстановление можно проводить, поместив трихлорид хрома без лодочки в реактор. После окончания реакции восстановления полученный продукт там же и запаивают. [c.200] Для очистки дихлорид хрома можно возогнать в вакууме . Для этой цели безводный дихлорид хрома помещают в фарфоровой или кварцевой лодочке в трубку из того же материала, создают в ней вакуум и нагревают до 900—1000°. Продукт собирается из более холодном конце трубки в виде белой, похожей на асбест массы, которая легко снимается со стенок узким металлическим шпателем. Чтобы предупредить окисление полученного продукта при дальнейших операциях, его следует возогнать на специальный конденсатор (см. стр. 187, рис. 51), быстро перенести в пробирку для запаивания, предварительно наполненную сухим углекислым газом, и запаять. [c.200] Безводный хлорид двухвалентного хрома очень гигроскопичен и даже при кратковременном действии на него воздуха поглощает заметное количество влаги. Хранить его следует только в запаянных ампулах. [c.200] Вернуться к основной статье