ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение на предметном стекле из "Микрокристаллоскопия" Почти все реакции в микрокристаллоскопии являются реакциями осаждения. Поэтому техника осаждения на предметном стекле и есть техника выполнения большинства микрокристаллоскопических реакций. Техника осаждения несколько различна в зависимости от агрегатного состояния исследуемого объекта и применяемого реактива. [c.55] Осаждение жидкими реактивами. В случае прикосновения кончиком чистого капилляра к капле анализируемого раствора в канал капилляра входит небольшой объем жидкости. После этого кончиком капилляра прикасаются к предметному стеклу так, чтобы срез капилляра полностью находился на стекле (рис. 79). После удаления капилляра на предметном стекле остается капелька раствора. Объем капельки зависит от диаметра капилляра и от количества жидкости в нем. При сравнительно больших количествах (которых вообще надо избегать) жидкость вытекает на предметное стекло до удаления капилляра и в таких случаях объем вытекающей капли зависит также от продолжительности соприкосновения капилляра с предметным стеклом. Объем капли должен быть в пределах 1—2 гл, такая капля образует на предметном стекле влажный кружок диаметром 2—3 мм. Необходимо, чтобы капля жидкости на предметном стекле была почти плоской (рис. 79,а). Если предметное стекло недостаточно чисто (жир), то капля приобретает сферическую форму (рис. 79,6) в такой капле нельзя рассматривать кристаллы осадка—сферическая поверхность искажает наблюдаемую форму кристаллов. [c.55] Каплю исследуемого раствора помещают недалеко от края предметного стекла, что удобно при выпаривании или прокаливании. Рядом с каплей исследуемого раствора, пользуясь тем же приемом, помещают каплю раствора реактива. Расстояние между каплями должно быть не более 1—1,5 мм. [c.55] Соединять обе капли вместе можно разными способами. Конец стеклянной палочки погружают в одну из капель и проводят им по стеклу линию в направлении к другой капле до соединения с ней (рис. 80,а). Между каплями при этом образуется канал, по которому оба раствора диффундируют друг в друга. В результате выпадает осадок, который рассматривают под микроскопом. [c.55] Соединять капли можно также и при помощи тонкого предметного стекла, углом которого проводят линию от одной капли к другой (рис. 80,6). Полного перемешивания капель следует избегать, так как это вызывает быструю кристаллизацию—выпадают мелкие кристаллы. При медленном диффундировании образуются крупные, правильно сформированные кристаллы. [c.56] При работе с очень маленькими каплями (0,5 цл и меньше) возникает опасность их высыхания в процессе осаждения и последующего наблюдения под микроскопом. В высохшей капле уже невозможно наблюдение кристаллов осадка, так как наряду с последними кристаллизуются, конечно, и избыток реактива и посторонние вещества, находящиеся в исследуемом растворе. [c.56] В тех случаях, когда ожидают образования пересыщенного раствора, выпадение кристаллов осадка ускоряют трением стеклянной палочкой. Острие палочки погружают в каплю и проводят палочкой 2—3 штриха по предметному стеклу. Осадок появляется, главным образом, на местах трения палочкой. Можно также ввести в каплю с пересыщенным раствором очень маленькую крупинку того соединения, которое должно выпасть в осадок. Например, при образовании квасцов (реакция на алюминий), после прибавления необходимых реактивов, в каплю вводят маленький кристалл квасцов. [c.57] Если в исследуемом растворе присутствует А13+, то происходит быстрое выпадение осадка вокруг введенного кристалла, в отсутствие же АР+ кристалл растворяется. [c.57] Недостатком способа осаждения жидким реактивом является понижение концентрации испытуемого вещества в растворе после его соединения с каплей реактива. Это понижение концентрации может оказаться особенно нежелательным, если концентрация определяемого вещества и без того очень мала. При осаждении твердыми или газообразными реактивами этот недостаток устраняется. [c.57] Не следует перемешивать каплю с введенным реактивом, чтобы ускорить его растворение, так как это приводит к ускорению осал -дения и появлению мелких, нехарактерных кристаллов. [c.58] Осаждение газообразными реактивами. Осаждение газообразными реактивами проводят в газовой камере (см. рис. 48 и 49, стр. 42). Реактив, выделяющий требуемый газ или пар, наносят па нижнее стекло газовой камеры. Каплю исследуемого раствора, иа которую должен действовать реактив, помещают на нижнюю поверхность верхнего стекла камеры. Для обработки исследуемой капли газообразным реактивом можно также поместить предметное стекло каплей вниз на горлышко склянки с раствором соответствующего реактива. Из реактивов такого рода назовем аммиак, пиридин, бром, конц. НС1, конц. HNO3 и другие. Таким же способом можно пользоваться не только для осаждения, по и для подкисления или подщелачиваиия капли анализируемого раствора. [c.58] находящееся приблизительно в середине ряда, вытесняет ионы элементов второй половины ряда. Таким образом, пользуясь пылинками магния и олова, вводимыми в каплю раствора исследуемой соли металла, можно определить, в какой части ряда находится искомый металл. [c.58] Свинец выделяется на магниевой или цинковой пластинках в виде дендритов, напоминающих папоротник с веточками, перпендикулярными к главному стволу (рис. 82). [c.59] Медь выделяется в виде крупных дендритов (рис. 83), окрашенных в отраженном свете в темнокоричневый цвет. При достаточном количестве меди через несколько минут, кроме дендритов, выпадает осадок Си2С12 в виде бесцветных октаэдров (рис. 84). Последние большей частью непрозрачны, поэтому в проходящем свете они кажутся черными, а в отраженном—белыми. [c.60] Цинки кадмий, выделенные магнием, кристаллизуются наподобие маленьких веточек (рис. 85). [c.60] Другие металлы образуют темные пятнышки, не обнаруживающие под микроскопом кристаллического строения. [c.60] Гораздо удобнее наблюдать образование дендритов при замене металлических пластинок опилками соответствующих металлов. [c.60] На медной пластинке или проволоке, хорошо протертых ватой, смоченной водным раствором аммиака и затем обработанной каплей слабокислого раствора соли ртути, появляется серый налет (амальгама меди), который при трении о фильтровальную бумагу приобретает серебристый блеск (ртутное зеркало). При нагревании разбавленных растворов образование налета ускоряется. [c.60] Для идентификации капель рту-тц их смачивают раствором нитрата серебра. Вследствие выделения серебра ртутью образуются дендриты металлического серебра. [c.61] Вернуться к основной статье