ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в окисных соединениях железа из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Выразив в процентах результаты определений до и после восстановления и вычтя из второго результата первый, можно вычислить содержание железа(III) в смеси. [c.139] Следовательно, есть возможность определить содержание в растворе как всего железа, так и двух- и трехвалентного железа отдельно. [c.139] Выделяющийся водород удаляется из колбы через трубку. Нагревание ускоряет реакцию и ведет к лучшему перемешиванию раствора. Восстановление продолжают до полного обесцвечивания раствора. После прекращения нагревания в колбе создается вакуум и в нее засасывается из стакана немного раствора ЫаНСОз. Бикарбонат, реагируя с Н2504, выделяет СО2, которая заполняет колбу и защищает раствор от окисления кислородом воздуха. [c.139] Раствор, полученный после восстановления Ре+++-ионов, можно или оттитровать весь (т. е. титровать по методу отдельных навесок) или перелить в мерную колбу, разбавить до метки, перемешать и титровать аликвотные части, взятые пипеткой в титровальные колбы (т. е. титровать по методу пипетирования). Следует отметить, что первый способ дает лучшие результаты. [c.139] Восстановление амальгамированными металлами обычно ведут в приборе (рис. 67), называемом редуктором Джонса и представляющем собой стеклянную трубку диаметром 30—40 мм и длиной около 400 мм с краном в нижней части и расширением в верхней. Редуктор заполняют до расширения, на высоту около 300 мм, амальгамированным цинком. Нижний конец трубки вставляют в отверстие пробирки, закрывающей колбу Бунзена, соединенную с водоструйным насосом. Редуктор сначала промывают раствором кислоты, после чего вливают в него восстанавливаемый раствор. [c.140] После окончания восстановления Ре+ до Ре кран редуктора открывают, включают насос и отсасы-вают анализируемый раствор в колбу. Редуктор 2— Х-Ш 3 раза промывают раствором кислоты, а затем водой, собирая промывные воды в ту же колбу. [c.140] Восстановленный раствор немедленно должен быть оттитрован раствором перманганата. [c.140] Восстановленный раствор титруют в присутствии смеси Рейнгардта, состоящей из раствора трех веществ — серной и фосфорной кислот и сульфата марганца(II). [c.140] Сульфат марганца здесь необходим для защиты С1 -иона от окисления перманганатом (что происходит в присутствии ионов железа), а фосфорная кислота играет роль комплексообразующего вещества, связывающего Ре+++-ионы в бесцветный комплекс. [c.140] Выполнение определения. Навеску испытуемого вещества (рассчитанную таким образом, чтобы на ее титрование расходовалось 20—25 мл раствора перманганата) растворяют в воде или в соляной кислоте. [c.140] В качестве растворителя хлористоводородной кислоты эту операцию проводят под тягой. Во избежание быстрого выпаривания раствора и возможного его разбрызгивания в горло колбы вставляют небольшую воронку, накрытую часовым стеклом. [c.141] При растворении проб минерального сырья (железные руды) при этой операции на дне колбы часто остается нерастворимый темно-серый осадок. Для его растворения добавляют небольшое количество окислителя — азотной кислоты (плотность 1,40 г/см ), которую вносят по каплям, или сухого КСЮ3. [c.141] Растворение ведут до полного удаления свободного хлора, в чем убеждаются, внося в выделяющиеся пары иодкрахмальную бумагу, которая не должна синеть. [c.141] После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой (до 350—400 мл) и титруют раствором перманганата до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [c.141] Вернуться к основной статье