ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление раствора щелочи и установка его титра из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" Каустической содой называют технический едкий натр, пред- ставляющий собой твердое гигроскопическое вещество белого или серо-зеленоватого цвета. [c.211] Подготовка образца. Для проведения анализа сначала нужно получить образец каустической соды. Если образец приходится откалывать самому, то это нужно делать с крайней осторожностью, так как при раскалывании кусков каустической соды мелкие осколки разлетаются на большие расстояния. Попадание каустической соды в глаза почти всегда ведет к потере зрения. Поэтому раскалывать каустик совершенно необходимо в защитных очках и выполнять правила техники безопасности (см. книга I, Качественный анализ , гл. П, 19). [c.211] Расчет навески. Прежде чем приступить к анализу, нужно рассчитать размер навески. Для большей точности результатов рекомендуется приготовлять большие объемы анализируемого раствора (0,5—1,0 л). Концентрация раствора всегда должна быть близкой к концентрации рабочего раствора (в данном случае 0,1 н.). Следовательно, для приготовления 0,5 л раствора нужно взять навеску 40-0,5-0,1 = 2 г. [c.211] Выполнение определения. Навеску быстро берут на техно-химических весах в тарированном бюксе, после чего взвешивают бюкс с навеской на аналитических весах. Навеску сбрасывают в мерную колбу через воронку и растворяют в небольшом количестве воды, добавляемой из промывалки. Пустой бюкс взвешивают снова. Затем в колбу доливают воду до метки. Аликвотную часть раствора берут пипеткой в титровальную колбу и титруют в присутствии метилового красного или другого индикатора, выбранного соответственно скачку pH на кривой титрования. [c.211] Расчет результата определения. Предположим, навеска 4,0626 г технической каустической соды растворена в воде, и объем раствора разбавлен в мерной колбе до 1000 мл. На титрование 25 мл этого раствора затрачено 26,75 мл раствора H2SO4, для которого К — = 0,9301 к 0,1 н. [c.211] В качестве рабочих растворов щелочи в методе нейтрализации обы чно употребляют 0,1 и. раствор NaOH или КОН. [c.212] Следует помнить, что растворы щелочей и кислот, концентрация которых больше 0,1 н., ни в коем случае нельзя засасывать в пипетку ртом во избежание очень серьезных ожогов. [c.212] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора щелочи пользуются твердой х. ч. щелочью или ее раствором известной концентрации. Навеску рассчитывают так же, как указывалось ранее. [c.212] Рабочие растворы щелочи можно также готовить из концентрированных растворов, измерив их плотность ареометром. [c.212] Защита щелочных растворов от СОг. При растворении щелочей нужно учитывать, что их разбавленные растворы очень быстро поглощают из воздуха СОг, и концентрация их изменяется. Концентрированные растворы щелочей реагируют с СОг медленно. Поэтому готовят концентрированные растворы щелочей и перед применением их обычно разбавляют свежеперегнанной или прокипяченной дистиллированной водой. Хранят растворы щелочей герметически закрытыми, однако применять притертые пробки нельзя. [c.212] Обе эти кислоты двухосновные, но имеют различную силу константа диссоциации щавелевой кислоты равна 4-10-2, тогда как константа диссоциации янтарной кислоты равна 6,8-Ю . Следовательно, первая из этих йислот довольно сильная, а вторая — слабая, близкая по силе к уксусной. Это следует учитывать при выборе индикатора. [c.213] Установка титра. Титр раствора щелочи устанавливают так же, как и титр кислоты, причем можно применять как метод пипетирования, так и метод отдельных навесок. [c.213] Можно также установить титр раствора щелочи по установленному раствору кислоты. В этом случае раствор щелочи берут пипеткой в титровальную колбу и титруют раствором кислоты с известным титром, т. е. поступают так же, как было описано в предыдущем параграфе. [c.214] Установка титра с применением фиксанала. Для установки титров, а также для любых объемно-аналитических определений очень удобны так называемые фиксаналы . [c.214] Фиксанал — это стеклянная цилиндрическая запаянная ампула, содержащая точно 0,1, 0,05 или 0,01 г-экв какого-либо рабочего вещества. Если содержимое этой ампулы количественно перевести в мерную коЛбу емкостью 1 л и разбавить до метки дистиллированной водой, то получится 1 л раствора точной, указанной на ампуле нормальности данного рабочего вещества. [c.214] В настоящее время заводы, изготовляющие химические реактивы, выпускают в таких ампулах все рабочие вещества как в виде растворов, так сухие. Особенно удобно применять фиксаналы в походных лабораториях, работающих в полевых условиях — в экспедициях, изыскательных партиях и пр. [c.214] При выдавливании дна и бокового отверстия ампулы небольшое количество выдавленных стекол попадает в колбу, что практически не оказывает влияния на результат анализа, так как объем стекла по сравнению с емкостью колбы ничтожен. [c.214] Титр рабочего раствора NaOH при помощи полученного раствора устанавливают так же, как и в предыдущем случае раствор NaOH пипеткой наливают в титровальную колбу, а раствор НС1 в бюретку и титруют с тем же индикатором. [c.215] Определение содержания кислоты в растворе (проверка титра щелочи). Эту работу выполняют точно так же, как и проверку титра кислоты. Для того чтобы сохранить порядок изменения цвета индикатора, следует сохранить и порядок титрования — от щелочи к кислоте , т. е. в титровальной колбе должен находиться рабочий раствор щелочи, взятый пипеткой, а в бюретку наливают анализируемый раствор кислоты. [c.215] Вернуться к основной статье