Приготовление раствора щелочи и установка его титра

Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по стандартным веществам. Например, титр соляной кислоты можно найти путем титрования ее раствором едкого натра, если нормальность последнего установлена по соответствующему стандартному веществу. Затем, пользуясь соляной кислотой, можно установить нормальность раствора любой щелочи и других веществ. В сущности любой стандартный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а следовательно, и точность титриметрического определения. Чтобы уменьшить зги погрешности, титр рабочего титрованного раствора устанавливают по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.312]

Приготовление раствора щелочи и установка его титра [c.218]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЩЕЛОЧИ И УСТАНОВКА ЕГО ТИТРА 219 [c.219]

Каждой прописи анализа предшествует перечень нужных реактивов. Концентрация титрованных реактивов дается в единицах молярности или нормальности (см. табл. 10, стр. 100). К ним относятся растворы дитизона растворы, применяемые для титрования и приготовления шкалы сравнепия кислоты щелочи и т. д. Если концентрация приведена в процентах, то это можно понимать или как весовые проценты, или как содержание вещества в граммах в 100 мл раствора. Все приведенные концентрации надо рассматривать как примерные. Для растворов дитизона и титрованных растворов, кроме концентрации в микромолях мкМ), приводятся также практически наглядные величины в микрограммах на миллилитр мкг1мл), причем числа даются с точностью до третьего знака. Титрованные растворы применяют для установки титра раствора дитизона, для обратных титрований. Их можно использовать при освоении методик вместо испытуемых растворов . Основные величины модулей поглощения, необходимые при фотометрических определениях, приведены в табл. 13 (стр. 116). Различные способы фотометрирования приведены на стр. 119 и 122 н сл. [c.144]

Титр приготовленных растворов устанавливают по химически чистому безводному карбонату натрия или по свежеперекристаллизованному десяти-водному тетраборату натрия так же, как и в случае установки титра серной кислоты. Устанавливают титр НС и по титрованному раствору едкой щелочи. [c.250]

Установка титра по гидрофталату калия. Исследования показали, что в условиях, существующих в большинстве химических лабораторий, стандартные водные растворы гидрофталата калия не изменяют своей концентрации . Однако приготовление таких растворов в больших объемах мало оправдывается, потому что операции взвешивания небольшой навески гидрофталата, растворения ее в воде и немедленного титрования полученного раствора устанавливаемым раствором щелочи сравнительно просты. [c.208]

Растворы щелочи. В качестве титрованного раствора щелочи при ультрамикротитрованин наиболее часто применяют приблизительно 0,02 и. раствор едкого натра. Для обычных анализов раствор может быть приготовлен по методу Соренсена [3]. Этот метод состоит в разбавлении насыщенного раствора едкого натра, из которого карбонат натрия удаляют осаждением. Для разбавления используют дважды перегнанную воду, которая не содержит значительных примесей углекислоты. Насыщенный раствор содержит приблизительно 72 г едкого натра в 100 мл раствора. Следовательно, если 11 мл этого раствора разбавить до 1 л, то можно получить приблизительно 0,02 н. раствор едкого натра. Титр этого раствора точно устанавливают с помощью первичного исходного вещества (см. гл. I), используя бюретку емкостью 10 мл или больше. По большинству методов точность анализа при использовании щелочи определяется в основном точностью установки ее титра по первичному исходному веществу. Так же как и в случае кислоты, основное количество раствора следует хранить в тщательно закрытой склянке. Для непосредственною пользования некоторое количество раствора переводят в небольшую реактивную склянку. Раствор щелочи в реактивной склянке желательно менять по возможности чаще. Если раствор намереваются хранить в течение продолжительного времени, то внутреннюю поверхность большой склянки следует покрыть слоем парафина. [c.138]

Выполнение определения. Подготовив к титрованию бюретку и три титровальные колбы, в каждую из приготовленных колб наливают пипеткой аликвотную часть определяемого контрольного раствора щелочи, добавляют 2 капли метилового красного и титруют кислотой до такой же окраски, как при установке титра кислоты. Определяемый раствор щелочи не следует долго держать открытым в титровальной колбе, так как он довольно быстро поглощает из воздуха Oj. [c.215]

Выполнение определения. Подготовив к титрованию бюретку и три титровальные колбы, в каждую из приготовленных колб наливают при помощи пипетки аликвотную часть определяемого контрольного раствора щелочи, добавляют 2 капли метилового красного и титруют кислотой до такой же окраски, как при установке титра кислоты. Определяемый раствор щелочи не следует долго держать открытым в титровальной колбе, так как он довольно быстро поглощает из воздуха СО. - Налитый в титровальные колбы раствор ни в коем случае нельзя оставлять до следующего занятия. [c.296]

Кристаллизуется без воды. Продажный хороший препарат химически чистой или чистой кислоты для анализа перекристал-лизовывают из горячей воды 2—3 раза Для этого после растворения кристаллизацию ведут при охлаждении раствора на льду, помешивая раствор, чтобы получить мелкие кристаллы. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бухнера в склянке Бунзена. Затем сушат их, после отжатия между листами фильтровальной бумаги, либо на воздухе в течение нескольких дней, оставляя кристаллы на фильтровальной бумаге и помещая их в.месте с бумагой в кристаллизационную чашку, покрытую листом фильтровальной бумаги для предохранения от пыли, либо, что лучше, сушат в водяном шкафу, нагретом до кипения, и сохраняют в эксикаторе в склянке с притертой пробкой, залитой парафином. Перед употреблением кислоту сушат снова до постоянного веса и берут нужную навеску или взятую примерно навеску сушат до постоянного веса. Пользуются ею для установки титра щелочи. Для приготовления 0,1 н. раствора берут навеску, равную 5,9025 г. [c.36]

Для приготовления больших количеств титрованных растворов гипосульфита лучше поступать следующим образом. Заготовляют достаточный запас свободной от СО2 воды. Способ приготовления и хранения, как он описан раньше, достаточно гарантирует стерильность воды, если стеклянные трубки, каучуки, резиновая иробка хорошо выщелочены паром и прокипячены продолжительное время в воде. Подготовляют склянку на 5 литров, в ымеряют ее (см. приготовление титрованного раствора H2SO4, стр. 38), моют и выщелачивают на аппарате Шилова. По окончании выщелачивания оставляют в перевернутом виде на кольце штатива до момента приготовления раствора. Тщательно моют и выщелачивают стеклянные трубки и бюретки, моют и кипятят каучуки и подобранные резиновые пробки. В склянку всыпают отвешенное количество гипосульфита, собирают установку так, как это указано при приготовлении раствора NaOH без углекислоты, просасывают воздух водоструйным насосом через установку, соединенную с затворами со щелочью, а последний с затвором с серной кислотой, Просасывание воздуха ведут Р/ —2 часа. После этого склянку до нужной черты заполняют водой и оставляют стоять в течение нескольких дней время от времени ее содержимое осторожно взбалтывают, чтобы получить равномерный раствор. После этого заполняют бюретку раствором, раствор выпускают. Так поступают 3—4 раза, после чего, окончательно наполнив бюретку, приступают к установке титра. [c.56]

М раствор перманганата калия. Приготовление и установка титра, как указано выше. 3) Раствор щелочи. 30 г чистейшего едкого натра растворяют в 100 мл воды. 4) Раствор щавелевой кислоты несколько более концентрированный, чем 0,5 н. (около 34 г кристаллической щавелевой кислоты в литре раствора) устанавливать точный титр нет необходимости. 5) Серная кислота. [c.88]

Приготовление щелочи, свободной от углекислоты, бесполезно, если при употреблении ее не будут тщательно предохранять от нового поглощения углекислоты из воздуха, т. е. приготовлять и разбавлять растворы всегда прокипяченной и свободной от углекислоты водой, титровать, по возможности исключая влияние воздуха, и прежде всего защищать бюретку и запасный сосуд от поглощения углекислоты. Данное уже Мoh г ом и повторяемое везде (у Fresenius a, Win kl ег а. Tread well a и т. д.) указание гласит запасную склянку надо закрыть пробкой с тремя отверстиями в одно отверстие вставляют открытую сверху натронную трубку, второе соединяют с верхним концом бюретки, а третье с помощью сифона, идущего со дна склянки, и Т-образной трубки — с нижним концом бюретки над зажимом. Установка эта однако довольно, сомнительна, так как хотя она и защищает от углекислоты, но затрудняет или делает невозможным безусловно необходимое, вследствие испарения воды и конденсации в верхних частях склянки, ежедневное перемешивание раствора. Особенно это касается тех случаев, когда необходимые соединения, везде, где возможно, делают с помощью стеклянных трубок, что приводит к неподвиж- [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология