ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатов и алюмосиликатов из "Основы аналитической химии Издание 2" Обнаружение элементов III аналитической группы катионов. Катионы III группы обнаруживают, как описано выше (см. гл. VI, 20 и 21). [c.473] Обнаружение ванадия. Откройте V по образованию красно-розового окрашивания, вызываемого действием Н,0, на VOs-hgh (см. гл. XII, 17). [c.473] Обнаружение молибдена. Откройте Мо по образованию окрашенного в красный цвет комплексного соединения Мо с S N -ионами (см. гл. XII, 18). [c.473] Анализ алюминиевых и магниевых сплавов. Анализ алюминиевых или магниевых сплавов не представляет каких-либо особых трудностей и может быть осуществлен путем растворения сплава и последующего систематического или дробного качественного анализа полученного раствора. [c.473] В основном дело сводится к растворению сплава. Растворение ведут 25%-ным раствором едкого натра или в концентрированной соляной кислоте. При растворении алюминиевого сплава в едком натре остается, часть нерастворимых соединений. Осадок отделяют от раствора и затем анализируют раствор и осадок раздельно, используя для этой цели ранее описанные реакции. [c.473] При растворении в концентрированной соляной кислоте добавляют в конце растворения несколько капель азотной кислоты для растворения тех компонентов, которые не растворяются в НС1, и для окисления Fe в Fe . Полученный раствор анализируют обычным образом, применяя известные реакции. [c.473] Очень часто анализ алюминиевых и магниевых сплавов выполняется бесстружковым методом. Для этого поверхность исследуемого сплава обрабатывается каплей раствора едкого натра, или соляной, или азотной кислоты. Каплю полученного раствора осторожно снимают с поверхности сплава пипеткой или кончиком фильтровальной бумаги и исследуют на содержание искомого химического элемента капельным методом. [c.473] Силикатами называют соли кремневых кислот. Известно огромное число силикатов разнообразного состава и строения. [c.473] Основным структурным элементом силикатов являются тетраэдры, образуемые атомами кремния с четырьмя атомами кислорода. [c.473] Трудности, возникающие при определении химического состава и строения силикатных соединений, связаны с тем, что большинство из этих соединений не переходит в раствор без разложения и не всегда может быть очищено от сопутствующих примесей. Их состав и строение удается установить лишь при сочетании химических, физических и физико-химических методов анализа (рентгено-структурного, электронографического, термического, инфракрасной спектроскопии и т. п.). [c.473] Кроме кремния, алюминия и кислорода, в состав природных силикатов и алюмосиликатов входят также Ti, Zr, Be, Fe, Сг, Мп, Са, Mg, Na, К, Li, Н, F. [c.473] Важнейшими природными силикатами являются силикаты и гидросиликаты магния, кальция, железа и алюминия. [c.473] Разложение силикатов. Для разложения силикатов используют следующие методы 1) обработку соляной кислотой 2) растворение в плавиковой кислоте 3) сплавление с Na2 03 4) нагревание до красного каления со смесью хлорида аммония и карбоната кальция и другие методы. [c.474] При разложении силикатов, не растворимых в воде, но разлагаемых соляной кислотой, образуется кремневая кислота. [c.474] Силикат растирают в тончайший порошок, помещают в платиновую чашку, приливают к нему 2 н. раствор соляной кислоты, а затем выпаривают досуха на водяной бане. К остатку прибавляют некоторое количество концентрированной соляной кислоты, оставляют на 15—20 мин, затем прибавляют горячей воды, кипятят и фильтруют (или центрифугируют). При этом на фильтре остается кремневая кислота, а в фильтрат переходят все растворимые в соляной кислоте компоненты. [c.474] При разложении силикатов плавиковой кислотой к ней прибавляют серную кислоту, чтобы предупредить гидролиз образующегося при этом фторида кремния Sip4 и возможность потери титана в результате его улетучивания в виде четырехфтористого титана. [c.474] Если вещество полностью не растворяется, то обработку плавиковой кислотой повторяют. Если же и после этого осадок полностью не растворяется, то его анализируют отдельно (на барий и титан). [c.474] Исследуемое вещество растирают в тончайший порошок, смешивают в платиновом тигле с 5—6-кратным количеством Ма СОд илп со смесью ЫазСОз и К2СО3 и нагревают на горелке, постепенно повышая температуру до тех пор, пока вся масса не станет прозрачной. Тогда тигель переносят в пламя паяльной горелки и в течение 15 мин прокаливают. Донышко раскаленного тигля быстро опускают в большую фарфоровую чашку, наполненную холодной дистиллированной водой, чтобы сплавленная масса легко отставала от стенок тигля. Полученный плав обрабатывают соляной кислотой, как указано в первом способе. Выделившуюся кремневую кислоту отделяют, а фильтрат анализируют отдельно. [c.475] Исследуемое вещество растирают в тончайший порошок и тщательно смешивают в платиновом тигле с равным количеством хлорида аммония и восьмикратным количеством карбоната кальция. Смесь нагревают, постепенно повышая температуру до температуры темно-красного каления, а затем прокаливают 30—40 мин. По охлаждении плав выщелачивают кипящей водой. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр. В фильтрат переходят соли щелочных металлов, небольшое количество солей кальция и др. В осадке остаются нерастворимые соединения, в том числе и силикат кальция. [c.476] Вернуться к основной статье