ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания фосфорной кислоты из "Основы аналитической химии Издание 3" Напомним, что азот входит в состав многочисленных неорганических и органических соединений. Соединения азота имеют громадное значение в природе и применяются в разнообразных отраслях промышленности и народного хозяйства. Поэтому определение азота в его соединениях имеет большое практическое значение. [c.184] Существует несколько способов определения NH3. [c.184] Зная количество NaOH, добавленного в раствор соли аммония до кипячения и оставшегося после кипячения, можно по разности вычислить содержание NHg в исходной соли. [c.185] Методика определения. Рассчитывают навеску исходной соли аммония (см. 28) для приготовления 250 мл 0,1 н. раствора. [c.185] Взятую навеску растворяют в воде или данный для анализа готовый раствор переносят в мерную колбу, точно нейтрализуют свободную кислоту несколькими каплями 0,1 н. раствора NaOH в присутствии метилового красного и доводят объем раствора водой до метки. Три пробы по 25 мл приготовленного раствора переносят при помощи пипетки в три стакана. В каждый стакан добавляют по 50 мл 0,1 и. раствора NaOH. Стаканы ставят на песочную баню и нагревают почти до кипения, пока не улетучится весь аммиак. Выпаривание обычно прекращают тогда, когда испарится свыше /s содержимого стакана. Полноту удаления NH3 проверяют при помощи фильтровальной бумаги, смоченной раствором Hgj (NOs) . Если весь аммиак удален, бумага не чернеет. [c.185] По окончании удаления NHg стаканы снимают с бани, накрывают часовыми стеклами и дают им остыть. После охлаждения содержимого стаканов добавляют в них по 1—2 капли метилового красного и титруют 0,1 н. раствором кислоты. [c.185] Указанный метод определения NHj весьма прост, но менее точен, чем метод, описанный ниже. [c.185] Расчет результатов анализа. Содержание аммиака вычисляют, как описано (в гл. I, 10). [c.185] Определение аммиака в солях аммония методом отгонки. Определение основано на отгонке аммиака, выделяющегося при взаимодействии соли аммония со щелочью, улавливании его определенным объемом стандартного раствора кислоты и последующем титровании остатка неиспользованной кислоты щелочью в присутствии метилового оранжевого или еще лучше в присутствии метилового красного. [c.185] Зная количество кислоты, пошедшей на реакцию с NHg, можно легко вычислить содержание аммонийного азота в соли аммония. [c.185] Методика определения. Рассчитанную навеску соли аммония (взятую из расчета нейтрализации около 30 мл 0,1 н. раствора кислоты) вводят через воронку с укороченным носиком в круглодонную колбу 1 (рис. 48). Воронку над перегонной колбой тщательно споласкивают дистиллированной водой. [c.185] На ДНО колбы 1 опускают несколько кусочков неглазурованного фарфора или пемзы величиной с конопляное зерно для равномерного кипения жидкости при нагревании. [c.186] В некоторых руководствах для той же цели предлагается вместо фарфора или пемзы поместить в колбу немного цинковой пыли. Мы рекомендуем воздерживаться от введения цинка, восстанавливающего в щелочном растворе при нагревании нитраты и нитриты (которые могут содержаться в анализируемой смеси) до NHg. Это ведет к неизбежным ошибкам. [c.186] В колбу 5 вводят пипеткой 50 0,1 н. раствора НС1 и 2—3 капли метилового оранжевого или метилового красного. Нижний конец холодильника 4 должен быть опущен в кислоту на 1 см. Нижний отросток водяной рубашки холодильника через резиновую трубку присоединяют к водопроводному крану, а верхний — к сточной трубе и пускают в холодильник воду. [c.186] Затем с помощью воронки с длинной трубкой быстро вливают в круглодонную колбу ] около 50 мл 50%-ного раствора КОН и немедленно закрывают колбу резиновой пробкой с вставленной в нее насадкой. Пробка заблаговременно должна быть хорошо пригнана к горлу колбы. [c.186] При нагревании сначала из колбы вытесняется воздух, затем начинает выделяться аммиак. Как только воздух будет вытеснен из колбы /, кислота начинает засасываться в алонж холодильника. На это не следует обращать особого внимания. [c.186] Пламя горелки регулируют таким образом, чтобы кипение в колбе 1 было равномерным и умеренным. [c.186] Если навеска соли аммония была рассчитана правильно, то жидкость в колбе 5 до конца опыта остается красной. В противном случае раствор начинает желтеть. Это указывает на то, что необходимо добавить еще некоторое (отмеренное) количество 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты. [c.186] Перегонку продолжают до тех пор, пока около /д содержимого колбы 1 не перегонится в колбу 5. По окончании отгонки, не прекращая нагревания, вынимают из приемника алонж и ополаскивают его над колбой 5 дистиллированной водой из промывалки. Затем содержимое колбы 5 титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления оранжево-желтой окраски. Иногда для отгонки NHg применяют упрощенную установку (рис. 49) и вместо H i пользуется H2SO4. [c.186] Расчет результатов анализа. Содержание аммиака рассчитывают, как описано в гл. I, 10. [c.186] Вернуться к основной статье