ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов железа из "Основы аналитической химии Издание 3" И стеклянную палочку тщательно просматривают на свет и если обнаруживают на них частицы осадка, операцию повторяют. [c.373] Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. Осадок сульфата бария обладает достаточно большой растворимостью, поэтому объем промывных вод следует ограничить (не более 200 мл). [c.373] Промывание осадка необходимо для удаления таких примесей, которые при последующем прокаливании осадка не будут улетучиваться. Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту промывания (каплей раствора AgNOg) даст отрицательные результаты на С1 И0ны. [c.373] После того как стекут с воронки последние капли, жидкости, воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф для высушивания. После высушивания фильтр осторожно вынимают из воронки, складывают и помещают в чистый и доведенный до постоянной массы тигель. Тигель с осадком ставят в фарфоровый треугольник и на малом пламени горелки озоляют фильтр, избегая его воспла,-менения. После того как фильтр озолен, приступают к прокаливанию осадка на пламени горелки при температуре примерно 600—800° С. Прокаливают тигель с осадком около 40 мин, затем при помощи тигельных щипцов переносят его в эксикатор, осторожно закрывают эксикатор крышкой. [c.373] По охлаждении тигля с осадком (в весовой комнате) приступают к взвешиванию. [c.373] Прокаливание осадка и его взвешивание повторяют до тех пор, пока не получат постоянной массы, т. е. пока результаты взвешиваний не будут расходиться более чем на 0,0002 г. [c.373] Расчет результатов анализа проводят, как указано в 3. [c.373] Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (П1) в виде Ре(ОН)з, получении весовой формы FejOg прокаливанием Fe(OH)g и пересчете весовой формы на железо. [c.373] Условия проведения реакции осаждения. 1. Осаждение ведут из кислого раствора при pH = 2—3 и при 75—90° С. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при pH == 7—9. [c.374] Методика определения. Если исходят из твердого вещества, то, предварительно рассчитав навеску исходного вещества, приготовляют его раствор. Для анализа должно быть взято такое количество соли железа, чтобы масса получаемой весовой формы при данном определении не превышала 0,1 г. [c.374] Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа н не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90° С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с осадком прибавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента . Промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор, аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для. озоления фильтра, а затем прокаливают при 1000—1100° С и взвешивают. [c.375] Расчет результатов анализа — см. 3. [c.375] Вернуться к основной статье