ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатов из "Основы аналитической химии Издание 3" Краткие сведения о силикатах. В химии силикатами называют соли кремниевых кислот. В технике силикатами называют природные соединения и технические материалы, в состав которых входит двуокись кремния (кремнезем). [c.378] Все силикаты по их отношению к минеральным кислотам и к. воде делят на три группы растворимые в воде разлагаемые кислотами не разлагаемые кислотами. [c.378] Силикатные материалы. Стекло, эмали, глазури, керамика, фарфор, фаянс, шамот, высокоглиноземистые, динасовые изделия, глиняный (красный) строительный кирпич, клинкерный кирпич, облицовочные плиты. [c.379] Высушивание и взвешивание повторяют до постоянной массы. Отклонение должно составлять 0,0002 г. [c.379] Определение потерь при прокаливании ( п. п. п. ). При прокаливании исходной навески силикатов улетучиваются гигроскопическая влага, двуокись углерода, образующаяся при термической диссоциации карбонатов и сгорании органических примесей и другие летучие продукты. [c.379] В первом случае около 2—3 г средней пробы исследуемого силиката тонко измельчают в агатовой ступке приблизительно 1 г измельченной пробы помещ,ают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый (или) лучше платиновый тигель и нагревают в муфельной печи при 1000° С в течение 30 мин. Прокаленный тигель ставят в эксикатор для охлаждения, после охлаждения взвешивают и затем повторно прокаливают до постоянной массы. [c.380] Около 1 г — из воздушно-сухой лабораторной пробы, или около 0,5 г — из остатка после определения потерь при прокаливании силиката помещают в фарфоровую чашку диаметром 12 см, а бюкс (или тигель) снова взвешивают, массу взятого вещества определяют по разности взвешиваний. [c.380] Навеску силиката смачивают дистиллированной водой и приливают к ней по каплям 50 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. [c.380] Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, снова приливают 30 мл хлористоводородной кислоты (1 1) и опять выпаривают досуха. Осадок смачивают концентрированной хлористоводородной кислотой, приливают 50—75 мл горячей воды и оставляют на водяной бане на 15 мин. Осадок кремневой кислоты без потерь переносят на фильтр (красная лента) и промывают горячей водой до полного удаления СГ -ионов. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и сохраняют для определения суммы (KtaOg-fTiOa), СаО и MgO весовым или объемным методами. [c.380] Фильтр с осадком кремневой кислоты помещают в тигель, подсушивают, осторожно сжигают и прокаливают до постоянной массы. [c.380] Для сплавления навеску силиката после определения потерь при прокаливании помещают во взвешенный платиновый тигель, смешивают с шести-, восьмикратным количеством безводного Na Og и нагревают на газовой горелке сначала осторожно, на маленьком пламени, а затем постепенно увеличивают пламя. [c.380] Разложение следует считать законченным после прекращения выделения пуз,ырьков СОа, о чем судят по образованию сплошной однородной массы. Затем тигель нагревают еще 10 мин. Весь процесс можно закончить за 30—40 мин. Тигель с осадком помещают в фарфоровую чашку. Полученный плав, содержащий только силикаты, разлагаемые минеральными кислотами, выщелачивают водой в фарфоровой чашке и затем обрабатывают хлористоводородной кислотой (1 I), прибавляя ее осторожно, сначала до прекращения выделения СО , а затем еще 20—30 мл избытка. Платиновый тигель вынимают щипцами и тщательно обмывают из промывалки дистиллированной водой. Кислый раствор разложенной пробы силиката выпаривают на водяной бане для выделения из него геля кремневой кислоты в виде /г 5102-/л НаО. [c.381] Истинное содержание 510а определяют, обрабатывая прокаленный и взвешенный осадок кремневой кислоты смесью фтористоводородной и серной кислот (1—2 капли концентрированной серной кислоты на 10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты). При этом кремний улетучивается в виде 51 р4. [c.381] В случае обработки прокаленного осадка 510 а фтористоводородной кислотой содержание 510а высчитывают по потере в массе после химической обработки. [c.381] Определение полуторных окислов и двуокиси титана. К полуторным окислам относят окись железа и окись алюминия. Для их определения используют фильтрат, полученный после отделения кремневой кислоты. В присутствии кремневой кислоты определение полуторных окислов не проводят, так как кремневая кислота мешает их количественному определению. К солянокислому анализируемому раствору сначала приливают азотную кислоту для перевода железа (И) в железо (П1), затем осаждают Ре и А1 + + аммиаком. При этом выпадают осадки гидроокисей железа, алюминия и титана, которые прокаливают и взвешивают (весовая форма РСаОз, А12О3 и ТЮ ). [c.381] Рекомендуется проводить два параллельных определения. Для этого из мерной колбы берут две пробы по 50 мл, переносят в стаканы емкостью 500 мл приливают в каждый по несколько капель концентрированной HNO3 и нагревают до кипения (для окисления двухвалентного железа в трехвалентное). [c.382] Вернуться к основной статье