ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение аммонийного азота в солях аммония из "Основы аналитической химии Кн 2" Напомним, что азот входит в состав многочисленных неорганических и органических соединений. Соединения азота имеют громадное значение U природе и применяются в разнообразных отраслях промышленности и народного хозяйства. Поэтому определение азота в его соединениях имеет большое практическое значение. [c.137] Существует несколько способов определения NHg. [c.137] Зная количество NaOH, добавленного в раствор соли аммония до кипячения и оставшегося после кипячения, можно по разности вычислить содержание NHg в исходной соли. [c.137] Методика определения. Рассчитывают навеску исходной соли аммония (см. 18) для приготовления 250 мл 0,1 и. раствора. [c.138] По окончании удаления NHg стаканы снимают с бани, накрывают часовыми стеклами и дают им остыть. После охлаждения содержимого стаканов добавляют в них по 1—2 капли метилового красного и титруют 0,1 н. раствором кислоты. [c.138] Указанный метод определения NHg весьма прост, но менее точен, чем метод, описанный ниже. [c.138] Расчет результатов анали за. Содержание аммиака вычисляют, как описано (в гл. I, 10). [c.138] Определение аммиака в солях аммония методом отгонки. Определение основано на отгонке аммиака, выделяющегося при взаимодействии соли аммония со щелочью, улавливании его определенным объемом стандартного раствора кислоты и последующем титровании остатка неиспользованной кислоты щелочью в присутствии метилового оранжевого или еще лучше в присутствии метилового красного. [c.138] Зная количество кислоты, пошедшей на реакцию с NHg, можно легко вычислить содержание аммонийного азота в соли аммония. [c.138] Методика определения. Рассчитанную навеску соли аммония (взятую из расчета нейтрализации около 30 мл 0,1 н. раствора кислоты) вводят через воронку с укороченным носиком в круглодонную колбу 1 (рис. 43). Воронку над перегонной колбой тщательно споласкивают дистиллированной водой. [c.138] На дно колбы 1 опускают несколько кусочков неглазурованного фарфора или пемзы величиной с конопляное зерно для равномерного кипения жидкости при нагревании. [c.138] В некоторых руководствах для той же цели предлагается вместо фарфора или пемзы поместить в колбу немного цинковой пыли. Мы рекомендуем воздерживаться от введения цинка, восстанавливающего в щелочном растворе при нагревании нитраты и нитриты (которые могут содержаться в анализируемой смеси) до NHg. Это ведет к неизбежным ошибкам. [c.138] Затем с помощью воронки с длинной трубкой быстро вливают в круглодонную колбу 1 около 50 мл 50 6-ного раствора КОН и немедленно закрывают колбу резиновой пробкой с вставленной в нее насадкой. Пробка заблаговременно должна быть хорошо пригнана к горлу колбы. [c.139] При нагревании сначала из колбы вытесняется воздух, затем начинает выделяться аммиак. Как только воздух будет вытеснен из колбы 1, соляная кислота начинает засасываться в алонж холодильника.] На это не следует обращать особого внимания. [c.139] Пламя горелки регулируют таким образом, чтобы кипение в колбе / было равномерным и умеренным. [c.139] Если навеска соли аммония была рассчитана правильно, то жидкость в колбе 5 до конца опыта остается красной. В противном случае раствор начинает желтеть. Это указывает на то, что необходимо добавить еще некоторое (отмеренное) количество 0,1 н. раствора соляной кислоты. [c.139] Перегонку продолжают до тех пор, пока около /з содержимого колбы 1 не перегонится в колбу 5. По окончании отгонки, не прекращая нагревания, вынимают из приемника алонж и ополаскивают его над колбой 5 дистиллированной водой из промывалки. Затем содержимое колбы 5 титруют 0,1 н. [c.139] Расчет результатов анализа. Содержание аммиака рассчитывают, как описано в гл. I, 10. [c.139] Определение аммиака в солях аммония формалиновым методом. [c.139] Содержание выделяющейся при этом свободной кислоты определяют титрованием стандартным раствором едкого натра, установленным по щавелевой или янтарной кислоте в присутствии индикатора фенолфталеина. [c.140] Вернуться к основной статье