ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов железа (III) в растворимых солях из "Основы аналитической химии Кн 2" Превращение весовой формы BaSO в другую форму приводит к неверным результатам, и работу приходится переделывать. Иногда образовавшийся ВяЯ или ВаО обрабатывают 2—3 каплями H SO, и затем осторожно нагревают под тягой до полного разложения избытка кислоты, что узнают по прекращению выделения паров SOg. [c.288] Однако следует иметь в виду, что обработка осадка в тигле серной кислотой может привести к неверным результатам, если работа выполняется недостаточно тщательно. Поэтому к обработке осадка серной кислотой прибегают только в исключительных случаях. [c.289] Условия проведения реакций осаждения. 1. Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2 и при температуре, близкой к температуре кипения. [c.289] Если исходят из готового раствора Na,S04, то его разбавляют в мерной колбе до метки и для анализа берут аликвотные части. [c.289] Практически берут в 1,5 раза больше 4-1,5=6 мл. [c.289] После достижения полноты осаждения стакан ставят на кипящую баню на 2 ч или для созревания осадка оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Необходимо помнить, что перед отделением раствора, находящегося над осадком, раствор следует охладить. На следующем занятии приступают к декантации и фильтрованию. Для фильтрования применяют фильтр синяя лента . Фильтрование проводят, сливая раствор с осадка на фильтр по палочке. Осадок от раствора отделяют декантацией, при этом раствор сливают, стараясь не взмутить осадок. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка. В стакан наливают 20 мл промывной жидкости (дистиллированную воду, подкисленную НС1), взмучившот осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан наливают снова промывную жидкость. [c.290] Частицы, приставшие прочно к стенке стакана, удаляют смачиванием стенки стакана водой и протиранием с помош,ью стеклянной палочки кусочками фильтра или палочкой с резиновым наконечником. Затем стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет и если обнаруживают на них частицы осадка, операцию повторяют. [c.291] Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. Осадок сульфата бария обладает достаточно большой растворимостью, поэтому объем промывных вод следует ограничить (не более 200 мл). [c.291] Промывание осадка необходимо для удаления таких примесей, которые при последующем прокаливании осадка не будут улетучиваться. Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту промывания (каплей раствора AgNOg) даст отрицательные результаты на С1 -ионы. [c.291] После того как стекут с воронки последние капли жидкости, воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф для высушивания. После высушивания фильтр осторожно вынимают из воронки, складывают и помещают в чистый и доведенный до постоянной массы тигель. Тигель с осадком ставят в фарфоровый треугольник и на малом пламени горелки озоляют фильтр, избегая его воспламенения. После того как фильтр озолен, приступают к прокаливанию осад-как на пламени горелки при температуре примерно 600—800 °С. Прокаливают тигель с осадком около 40 мин, затем при помощи тигельных щипцов переносят его в эксикатор, осторожно закрывают эксикатор крышкой. [c.291] По охлаждении тигля с осадком (в весовой комнате) приступают к взвешиванию. [c.291] Прокаливание осадка и его взвешивание повторяют до тех пор, пока не получат постоянной массы, т. е. пока результаты взвешиваний не будут расходиться более чем на 0,0002 г. [c.291] Расчет результатов анализа проводят, как указано в 3. [c.291] Метод основан на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (П1) в виде Fe(OH)g, получении весовой формы Fe,Og прокаливанием Fe(OH)g и пересчете весовой формы на железо. [c.291] Условия проведения реакции осаждения. 1. Осаждение ведут из кислого раствора при рН=2—3 и при температуре 75—90 °С. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН=7—9. [c.292] Поэтому, чтобы избежать возможных потерь Fe lg, необходимо Ре(ОН)з промывать смесью NH NOg+NH OH, а в конце промыть осадок 5—10 мл горячей дистиллированной воды. [c.292] Вернуться к основной статье