Определение ионов железа (III) в растворимых солях

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

В качественном анализе используют реакции, в результате которых получают характерные осадки, окрашенные растворимые соединения, газообразные вещества. Например, хлорид-ион с ионом серебра дает белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в азотной кислоте, но растворимый в аммиаке. Таким образом, нитрат серебра в азотнокислой среде служит характерным реактивом на ион хлора. Ион железа (И1) с роданид-ионом (5СН ) в определенных условиях дает соединение красного цвета, растворимое в воде. При взаимодействии сульфидов многих металлов с кислотой выделяется сероводород — газ со специфическим запахом. В результате реакции щелочи с солью аммония при нагревании выделяется аммиак. [c.29]

Определение ионов железа (III) в растворимых солях [c.291]

Определение ионов железа в растворимых солях трехвалентного железа [c.388]

Процесс умягчения может проводиться при определенной степени щелочности, достигаемой примешиванием воды, получаемой с натровой или водородной ионитных установок. Железо и марганец могут также удаляться при помощи марганцевого цеолитового способа. Марганцевый цеолит получается обработкой глауконитового песка растворимой солью марганца и перманганатом калия. Способ включает не только ионный обмен, но также окисление и фильтрование. [c.251]

Для определения вторичных и третичных аминов Иевиньш с сотр. предложили два метода, основанные на образовании нерастворимых солей тетрафенилбората с аминами. В одном из методов аминосоединения растворяют в азотной кислоте и прибавляют известное количество 0,05 н. раствора тетрафенилбората натрия. После отфильтровывания соли тетрафенилбората к фильтрату добавляют известное количество 0,05 н. раствора нитрата серебра и отфильтровывают полученное соединение серебра. Избыток в фильтрате определяют титрованием 0,5 н. раствором роданида аммония с ионами железа в качестве индикатора. В другом методе соль тетрафенилбората отделяют и обрабатывают хлоридом ртути (И). В результате выделяется соляная кислота, которую определяют алкалиметрическим титрованием. Авторы сообщают, что первичные амины, за исключением н-бутиламина, дают растворимые тетрафенилбораты. [c.221]

Комплексы, обладающие невысокой растворимостью в определенных растворителях, могут быть использованы в аналитических целях. Интенсивно окрашенные вещества находят применение в колориметрических определениях. Более высокий молекулярный вес комплекса по сравнению с молекулярным весом исходной простой соли способствует более точному весовому определению элемента. Часто координационные соединения применяют в волюметрических методах для маскировки мешающих анализу ионов (например, в присутствии фторид-ионов воз-М0Ж1Н0 определение меди, находящейся в растворе в смеси с ионами трехвалентного железа), в качестве титрующих агентов [c.15]

Присутствие железа мешает определению. Обычно его окисляют пропусканием воздуха через воду, но этот метод вызывает некоторые возражения так как могут быть условия, при которых с гидроокисью железа осаждается небольшое количество карбоната кальция. Лучше прибавить бромную воду для окисления двухвалентного железа, прокипятить раствор, прибавить к нему 10 мл 30%-ного раствора тартрата натрия и калия и нейтрализовать сначала до розового цвета фенолфталеина едкой щелочью, потом до обесцвечивания кислотой, с добавлением 1 капли 0,1 н. кислоты в избытке. Можно также применить окисление железа воздухом в присутствии тартрата. Тартрат предупреждает осаждение карбоната кальция, образуя с ионами кальция растворимую комплексную соль, и не мешает титрованию пальмитатом. [c.240]

Ниже приводятся разработанные нами методики определения серебра в рудах, концентратах, черновой меди. Для того чтобы получать устойчивые, хорошо воспроизводимые результаты, надо соблюдать некоторые простые предосторожности . Температура раствора перед титрованием не должна превышать 20—22° С, так как растворимость осадка иодида серебра возрастает с увеличением температуры. После каждого определения электрод следует протирать фильтровальной бумагой, а в конце рабочего дня погружать в раствор тиосульфата. Титрование лучше проводить при pH около 2—2,5, так как при таком pH исключается гидролиз солей алюминия (образование коллоидных частиц гидроокиси алюминия вызывает понижение силы тока после конечной точки и, следовательно, менее четкую конечную точку) кроме того, даже при отсутствии алюминия такая кислотность раствора способствует возрастанию тока окисления избыточного иодида. Титрование при pH 2—2,5 исключает влияние марганца (II), который не окисляется анодно при потенциале титрования серебра в менее кислых растворах (при pH больше 2,5) возможно отложение двуокиси марганца на поверхности платинового электрода и появление начального тока, что в известной мере мешает определению серебра. Не следует удалять железо из раствора перед титрованием серебра, так как при этом возможны потери серебра с осадком гидроокиси железа. В отличие от катодного метода не нужно также связывать железо в комплексные соединения, Ре +-ион при потенциале титрования серебра +1,0 в (МИЭ) не восстанавливается на электроде и совершенно не мешает ни реакции в растворе (см. выше), ни анодной реакции иодида. Нельзя оставлять растворы, в которых предполагается титровать серебро, под тягой, где выпаривают солянокислые растворы или где хранится соляная кислота раствор поглощает хлориды и расход иодида на титрова- [c.301]

Второй метод — титрование фторидом — представляет собой обратный метод определения фтора при помощи солей тория (см. Фтор ). Метод основан на малой растворимости фторида тория так как ни фтор, ни торий не реагируют ни на платиновом, ни на ртутном электроде, то титрование проводят в присутствии индикатора — ионов железа (III), вводимого в раствор в виде перхлората Ре(С104)з. Фоном служит 0,2 М раствор перхлората натрия, содержащий 50% спирта (для понижения растворимости осадка фторида тория). Титруют без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом, но вполне можно применять и платиновый электрод, поскольку РеЗ+-ионы легко восстанавливаются и на нем. Метод позволяет определять 0,6—10 мг тория с ошибкой не выше 2%. [c.319]

Тиоцианат серебра AgS N образуется в виде белого нерастворимого осадка при взаимодействии раствора, содержащего ионы серебра, с растворимым тиоцианатом. На этой реакции основан объемный метод определения серебра (по Фольгарду). В качестве индикатора при этом титровании используется нитрат железа(1П). Как только заканчивается осаждение тиоцианата серебра, небольшой избыток тиоцианат-ионов образует тиоцианат железа ) Fe(S N)3, окрашенный в ярко-красный цвет и растворимый в воде. Эта цветная реакция применяется также для качественного обнаружения ионов железа(И1). Тиоцианат ртути ) Hg(S N)2 представляет собой нерастворимый осадок, образующийся при осаждении соли ртути тиоцианатом щелочного металла горит, когда его поджигают, оставляя объемистый остаток, состоящий из углерода, азота и серы (фараоновы змеи). [c.501]

При выделении оловянной кислоты из сплавов осадок захватывает заметные количества ионов других металлов, находившихся в сплаве (медь, железо и др.) захватывается также фосфорная кислота. При выделении нерастворимой кремневой кислоты из раствора силикатов захватываются и не удаляются при последующем промывании примеси многих металлов,, дающих в этих условиях растворимые соли. При осаждении щавелевокислого кальция захватывается заметное, а иногда и большое количество магния. При осаждении никеля большим избытком диметилглиоксима последний частично захватывается осадком и не отмывается водой, что обусловливает получение повышенных результатов при определении никеля (после высушивания и взвешивания осадка) . Чтобы получить точные результаты,. [c.66]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

Раствор- солей трехвалентного железа при добавлении тиоцианат-ионов (стр. 501) дает кроваво-красную окраску благодаря образованию растворимого в воде тиоцианата железа Ре(5СМ)з, а также некоторых комплексных ионов, включая и ионы [Fe(S N)e] . Эту очень чувствительную реакцию используют для качественного определения ионов трехвалентного железа. [c.667]

Определение кристаллизащяонной воды в ВаС12 2Н20. 383 22. Определение сульфат-ионов в растворимых сульфатах. 384 23. Определение ионов железа в растворимых солях трехвалентного железа...........388 [c.8]

Железо, частично погруженное в раствор солей магния или кальция. Железо, помещенное в раствор сернокислого магния, содержащий кислород, начинает корродировать в большинстве случаев таким же образом, как и в растворах солей калия или натрия. Однако вскоре выявляются определенные различия, обусловленные тем, что гидроокись магния недостаточно хорошо растворима. На внешней стороне дугообразных площадок коррозии катодная реакция быстро способствует осаждению твердой гидроокиси магния, которая затрудняет доступ кислорода к покрытым участкам и этим самым способствует развитию анодной реакции. Белая гидроокись магния взаимодействует затем с образующимся в результате анодной реакции сульфатом железа, давая сначала соединение светлозеленого цвета (очевидно, подобное уже рассмотренным ранее соединениям двух-, трехвалентного железа с учетом того, что часть двухвалентных ионов железа заменена магнием), позже благодаря абсорбции кислорода образуется светлая плотно прилегающая к поверхности ржавчина, содержащая магний. На этой стадии гидроокись магния, которая со временем осаждается на более высоком уровне образца, в свою очередь способствует началу анодной реакции, так что, в конечном счете, коррозия будет распространяться почти до ватерлинии. На конечном этапе узкий участок внутри менисковой зоны покрывается белым соединением магния (вероятно, гидроокись или основание карбоната), в то [c.91]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Роданид железа (III) Fe (5 N)g получается взаимодействием солей трехвалентного железа с роданидами щелочных металлов или аммония. Fe (5СЫ)з слабый электролит, поэтому гидролизуется слабо. Недиссоциированные молекулы его имеют интенсивную кроваво-красную окраску. Реакцией образования Fe (5 N)3 пользуются для качественного определения Fe -ионов. Для получения более заметного окрашивания раствора при незначительном содержании железа увеличивают количество недиссоциированных молекул Fe (S N)3 прибавлением избытка роданида щелочного металла к анализируемому раствору, а затем, пользуясь растворимостью в эфире недиссоции-рованного Fe (5СЫ)з, жидкость взбалтывают с эфиром. При этом эфирный [c.356]

Определение железа в полуторных окислах. Определение содержания железа в прокаленном осадке полуторных окислов основано на осаждении сероводородом ионов железа в присутствии солей винной кислоты, Тартратные комплексные ионы железа в отличие от тартратных комплексных ионов алюминия разрушаются при действии сероводорода. Дальнейшее определение железа проводят обычным методом—путем растворения Ре5 в НС1 + НК 0з, осаждения Ре -ионов в виде гидроокиси, прокаливания Ре(ОН)з до РеаОд и взвешивания. Перевод полуторных окислов в растворимые соли осуществляется сплавлением их с К2320,, [c.301]

Амперометрическое определение рения встречает большие трудности, связанные с тем, что все соли, образуемые иерренат-ионом, хорошо растворимы (даже наименее растворимая таллиевая соль — перренат таллия — растворяется 1,6 г на 1 л воды при 20°С) и что окислительно-восстановительные потенциалы всех систем, образуемых рением(VII), равно как рением в других валентных состояниях, имеют относительно низкие значения (не выше +0,5 В) и поэтому соединения рения не могут быть восстановлены обычными восстановителями, применяемыми в визуальном титриметрическом анализе [соли железа(II), аскорбиновая кислота и т. д.]. [c.235]

Выделение малых количеств железа для его определения, главным образом, в химических реактивах было предметом специального изучения Ион железа (III) отделяли в виде гидроокиси, применяя в качестве коллектора гидрат окиси марганца (IV) 2, или в виде сульфида при коллекторе сульфиде кадмия. Осаждение железа в виде гидроокиси можно применить для его выделения из растворов солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также из растворов солей цинка, свинца, кадмия й других металлрв, гидроокиси которых осаждаются при более высоком pH, чем гидроокись железа, или которые могут быть удержаны в растворе избытком аммиака. Фосфаты не мешают яол-ному осаждению железа. Этот метод не применим в присутствии тартратов, цитратов, оксалатов, пирофосфатов, арсенатов и арсенитов, а также при наличии всех тех органических веществ, которые мешают полному выделению гидроокиси железа. При наличии же таких веществ железо осаждают сульфидом аммония в присутствии небольшого количества кадмия . Применимость сульфидного метода ограничена веществами, не содержащими заметных количеств металлов, образующих труднорастворимые сульфиды (металлы, образующие сульфиды, растворимые в избытке сульфида аммония, могут присутствовать). Ход анализа для выделения железа по этому методу приведен на стр. 221. [c.210]

При кондуктометрическом определении солей металлов, основанном на реакциях комплексообразования, используются различные лиганды. Например, в основу определения ионов алюминия положена реакция с тартрат-ионами. Образующееся комплексное соединение растворимо в воде. Комплексные ионы [А1 (С4Н4О6) отличаются высокой устойчивостью. Определение ионов алюминия возможно в присутствии ионов железа (П1). Для определения ионов алюминия используют также реакцию с лактат-ионами. Образующееся растворимое в воде комплексное соединение обладает большей прочностью, чем соответствующие комплексы железа (П), кальция и магния. Поэтому указанные ионы не мешают определению ионов алюминия. Ионы железа (П1) дают более прочные комплексы и мешают определению. С целью маскировки железа (П1) его восстанавливают аскор- [c.97]

К электродиализатору можно подключить еще две небольшие камеры (рис. 2) с электродами, соединенными с боковыми камерами через достаточно узкий канал и мембрану. Между электродами боковых камер и присоединенными камерами накладывается дополнительная разность потенциалов, и извлеченные в боковых камерах электролиты переходят в дополнительные камеры и там концентрируются. Такой иятика-мерпый электродиализатор можно также применить для очистки нерастворимых осадков при помощи химич. реакций, осуществляемых непосредственно в электро-диализаторе, напр., чтобы очистить кремневую к-ту от примесей железа, ее помещают в среднюю камеру, а в боковую катодную камеру постепенно добавляют разб. соляную к-ту. Ионы хлора, попадая в центральную среднюю камеру, образуют растворимое хлорное железо, ионы к-рого под действием электрич. поля переносятся в боковые камеры.Кроме того, пятикамерный электродиализатор может быть использован для синтеза неорганич. веществ. Так, при синтезе алюмосиликатов в боковую катодную камеру помещается р-р соли кремневой к-ты, а в анодную — р-р соли алюминия. При наложении электрич. поля ионы алюминия и кремневой к-ты будут передвигаться навстречу друг другу и взаимодействовать между собой в средней камере. При помощи электродиализа можно разделить смесь растворимых солей. Для этой цели составляют электродиализатор из большого числа камер, отделенных мембранами. В каждой камере устанавливается определенное pH, возрастающее по мере приближения к катодной камере. Затем в среднюю камеру вводят анализируемую смесь солей. В каждой камере будут выделяться те основания, произведение растворимости к-рых соответствует pH этой камеры. [c.547]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Для поддержания в системе невысокой, но постоянной концентрации ионов Fe2+ используют соли, слабо диссоциирующие в водной среде. Первоначально применяли пирофосфат двухвалентного железа РегРгОу, но плохая растворимость его в воде создает определенные технологические трудности 1 ри введении его в процесс. В настоящее время железо используется в виде водорастворимого комплекса с трилоном Б — динатриевой солью этилендиаминтетра-уксусной кислоты [c.142]

Свойства соединений, которые образуют ионы магния с красителями в щелочной среде, и причины возникновения окраски до сих пор окончательно не выяснены. По мнению многих авторов, при этом получаются соединения адсорбционного характера. Спектры поглощения соединения титанового желтого с гидроокисью магния полностью совпадают со спектрами поглощения этого же реактива в неводных растворах. Поэтому соединения с титановым желтым и другими реактивами этого типа можно рассматривать [1] как твердые растворы красителей в гидроокиси магния. Применение физико-химического анализа для изучения состава показало, что эти соединения не отвечают простым стехио-метрическим соотношениям реагирующих компонентов. Однако для каждого красителя характерна своя предельная растворимость в гидроокиси магния, а именно [титановый желтый] [М 2+] = = 1 4 [феназо] [Mg2 ь]= 1 10 и [магнезон II] [Mg +]=l 50. Эти данные также подтверждают образование в этом случае твердых растворов. Заметные количества ионов кальция, стронция и бария, а также небольшие количества алюминия, титана, железа и других ионов не мешают реакции на магний. Определению магния мешают заметные количества ионов, образующие в щелочной среде малорастворимые гидроокиси. При большом количестве аммонийных солей не осаждается гидроокись магния. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология