ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кальция в карбонате кальция из "Основы аналитической химии Кн 2" Методика определения. Если исходят из твердого вещества, то, предварительно рассчитав навеску исходного вещества, приготовляют его раствор. Для анализа должно быть взято такое количество соли железа, чтобы масса получаемой весовой формы при данном определении не превышала 0,1 г. [c.293] Если для анализа дан готовый раствор (например, Fe lg), то в зависимости от концентрации его либо разбавляют в мерной колбе и для анализа берут аликвотную часть, либо используют для осаждения весь раствор. В первом случае для работы применяют мерную колбу во втором—раствор помещают в химический стакан емкостью 150—200 мл. [c.293] Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа и не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90 °С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с осадком прибавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента . Промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для озоления фильтра, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 °С и взвешивают. [c.293] Расчет результатов анализа—см. 3. [c.293] Определение кальция в карбонатных породах основано на растворении в кислоте определенной навески исходного карбоната и последующем осаждении ионов кальция в виде СаС О . [c.293] Условия проведения реакции осаждения a a04—см. Книга 1, Качественный анализ, гл. V, 3. [c.293] Методика определения. Навеску карбоната кальция осторожно пересыпают в стакан, смачивают 5 мл дистиллированной воды, закрывают стакан часовым стеклом и затем осторожно из мензурки через носик стакана (не снимая стекла) приливают небольшими порциями 6 н. раствор соляной кислоты, непрерывно помешивая раствор вращением стакана. Когда вся навеска растворится, разбавляют содержимое стакана 100 мл дистиллированной воды, нагревают до 70—80 °С, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и затем медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, вводят нагретый 0,5 н. раствор оксалата аммония. [c.293] Подсушенный осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник на кольце штатива и осторожно озоляют фильтр на маленьком пламени горелки. Когда весь фильтр сгорит, тигель с осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при 1200 °С до постоянной массы. Взвешивание весовой формы СаО во избежание поглощения влаги и двуокиси углерода воздуха проводят, помещая охлажденный тигель в предварительно взвешенный большой бюкс с крышкой, и взвешивают тигель с осадком в бюксе. [c.294] Результаты анализа рассчитывают по приведенным ранее формулам (см. 3). [c.294] Вернуться к основной статье