ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатов из "Основы аналитической химии Кн 2" Навеску анализируемого вещества (около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают 50 мл воды. Затем колбу закрывают пробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, очищенный от O.j, до полного удаления из системы двуокиси углерода. Затем закрывают крап капельной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды. Наполняют капельную воронку раствором разбавленной (1 1) соляной кислоты, открывают кран капельной воронки и медленно (не более двух пузырьков выделяющегося газа в секунду) приливают соляную кислоту в колбу. Когда выделение пузырьков ослабевает, пускают в холодильник воду и нагревают колбу до слабого кипения. По окончании нагревания пропускают через систему воздух еще 20 мин для полного удаления СО из раствора. Отделяют поглотительные сосуды, закрывают вводной и отводной краны поглотительных трубок, помещают трубки в шкафчик аналитических весов и по охлаждении взвешивают. По разности в массе поглотительных сосудов до и после поглощения двуокиси углерода определяют массу выделившейся С0. . [c.299] Расчет результатов анализа—см. 3. [c.299] Фильтрат после отделения кремневой кислоты обрабатывают раствором аммиака для осаждения гидроокиси железа и алюминия. Осадок обрабатывают, как обычно, затем прокаленный и взвешенный осадок окислов сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в серной кислоте и в полученном растворе определяют содержание железа. Содержание алюминия определяют по разности между массой полуторных окислов и массой окислов железа. В фильтрате после осаждения полуторных окислов определяют содержание кальция и магния. [c.300] Метод спекания. Большинство встречающихся в природе и искусственно получаемых силикатов не разлагается кислотами. Опытным путем Ю. И. Усатенко установлено, что процесс разложения силикатов, динаса, шамота, кварца, шлака, глин, хромистого железняка, агломерата железных руд и других неразлагаемых кислотами материалов сокращается во много раз при кратковременном нагревании с минимальным количеством Naa Og. При этом получается не плав, а пористая прочная масса, т. е., происходит спекание. [c.300] Как показал опыт, чрезмерное повышение температуры и увеличение продолжительности нагрева не ускоряют процесс, а замедляют его. Наилучшие результаты получаются при спекании силикатов со смесями карбонатов натрия и калия, Naa Og+MgO и др. [c.300] При спекании протекают так называемые твердофазные реакции, в результате которых образуется пористая спекшаяся масса, легко разлагаемая кислотами. [c.300] Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, снова обрабатывают 30 мл (1 1) разбавленной НС1 и опять выпаривают досуха. При этом образуется осадок HaSiOg. Затем чашку охлаждают, осадок смачивают концентрированной соляной кислотой и, спустя 15 мин, приливают приблизительно 75 мл горячей воды. Выделившийся осадок кремневой кислоты количественно переносят на фильтр (красная лента), промывают горячей дистиллированной водой от СГ-ионов (проба с AgNOg), переносят в тигель, подсушивают, осторожно нагревают и озоляют. [c.300] Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу емкостью 500 мл и используют для определения суммы полуторных окислов железа и алюминия, и для определения кальция, магния и др. [c.300] Если силикат не разлагается минеральными кислотами, то его сплавляют со смесью Naa Og и КаСОз и поступают так, как указано выше. [c.300] Разность в массе осадка до и после обработки его смесью плавиковой и серной кислот соответствует содержанию кремневой кислоты в образце. [c.301] Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным формулам (см. 3). [c.301] Определение полуторных окислов. В фильтрате после определения кремневой кислоты определяют полуторные окислы. Определение их проводят так же, как это было описано ранее (см. 19). [c.301] Фильтрат и промывные воды после осаждения полуторных окислов сохраняют для определения кальция. [c.301] Определение железа в полуторных окислах. Определение содержания железа в прокаленном осадке полуторных окислов основано на осаждении сероводородом ионов железа в присутствии солей винной кислоты. Тартратные комплексные ионы железа в отличие от тартратных комплексных ионов алюминия разрушаются при действии сероводорода. Дальнейшее определение железа проводят обычным методом—путем растворения РеЗ в НС1+НЫ0з, осаждения Ре -ионов в виде гидроокиси, прокаливания Ре(ОН)з до Ре Оз и взвешивания. Перевод полуторных окислов в растворимые соли осуществляется сплавлением их с КгЗзО . [c.301] Прокаленный осадок полуторных окислов после его взвешивания сплавляют в платиновом тигле с пиросульфатом калия. К осадку прибавляют 5 г чистого безводного пиросульфата калия и, закрыв тигель крышкой, нагревают его. Сплавление продолжают до тех пор, пока в плаве нельзя будет обнаружить частичек окислов. Когда сплавление закончено, дают тиглю остыть, прибавляют 50 мл горячей воды, 3—5 жл концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава. [c.301] Определение алюминия. Для определения массы окиси алюминия из массы прокаленного осадка полуторных окислов вычитают общее содержание железа в пересчете на РСзОз. [c.301] Определение окиси кальция. Фильтраты после определения полуторных окислов подкисляют соляной кислотой, выпаривают до требуемого объема и определяют в них содержание окиси кальция (см. 16). [c.301] Определение окиси магния, В соединен[)ых фильтратах после определения кальция определяют магний, как было описано ранее (см, 17). [c.301] Вернуться к основной статье