ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование сильной кислоты сильным основанием на Q, F-метре из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Сосуд должен быть плотно укреплен в измерительной ячейке. Невыполнение этого требования ведет к случайным изменениям коэффициента связи раствора с ячейкой, т. е. в конечном счете к значительному разбросу экспериментальных точек. [c.149] Тип используемой мешалки существенной роли не играет. Для перемешивания раствора можно применять также газ или сжатый воздух. Однако в этом случае при ориентировочном определении необходимо убедиться, что растворение газа в растворе не вызывает побочных реакций и существенно не изменяет его электрические параметры. [c.149] В любом высокочастотном титраторе можно применять не только измерительные ячейки, комплектуемые с прибором, но и другие подходящие ячейки. Основное требование, которое при замене ячеек необходимо учитывать, состоит в том, чтобы импеданс ячейки и определяемого раствора лежал внутри интервала величин, на которые рассчитана измерительная схема высокочастотного устройства. [c.149] Для непрерывной записи кривой титрования к приборам высокочастотного анализа можно подключать самопишущие приборы. [c.149] В случае попадания раствора на электроды и внутрь измерительной ячейки необходимо прекратить работу, разобрать ячейку, тщательно протереть ее детали фильтровальной бумагой или ватой, смоченной дистиллированной водой или другим растворителем. Затем хорошо просушить при комнатной температуре и вновь собрать. [c.149] Возможны два способа построения характеристической кривой х = 1 С), где V — показания прибора, С — концентрация раствора. В первом случае заранее готовят ряд растворов с различной концентрацией, которые используют затем для измерений. Этот способ достаточно трудоемок и требует значительного количества посуды. Второй способ построения характеристической кривой основан на измерении электрических параметров постепенно разбавляемого исходного раствора. [c.149] Рассмотрим второй способ на примере серной кислоты. [c.149] В общем случае коэффициент разбавления К может быть произвольным, причем чем он меньше, тем плавнее происходит изменение концентрации раствора. После я-кратного разбавления концентрация раствора С=С о(1—/С) (где Со —исходная концентрация разбавляемого раствора). [c.149] На основании полученных данных строят характеристическую кривую. Если исследовались растворы, концентрации которых различаются на несколько порядков, целесообразно применять полулогарифмические координаты V — lg С. При сравнительно узком интервале концентраций характеристическая кривая в координатах V— С может оказаться более удобной. [c.149] Приливают 2 мл титранта и вновь записывают показания индикаторного прибора в Q- и F-метрических режимах. Далее продолжают приливать раствор NaOH из бюретки порциями по 2 мл. На основании полученных данных строят кривые титрования (рис. 45). При необходимости определение повторяют, а положение точки эквивалентности находят как среднее нескольких определений. [c.150] ЧТО с ТОЧНОСТЬЮ до 2% совпадает с концентрацией взятого раствора (0,002 н.). [c.151] Примечание. Вследствие малого различия коэффициентов наклона участков кривой (I) до и после точки эквивалентности титрование по реактивной составляющей не дает удовлетворительных результатов. [c.151] Методика 2. Наливают 50 мл 0,02 и. раствора H2SO4 в сосуд измерительной ячейки, а 0,1 н. раствор NaOH — в бюретку емкостью 50 мл и настраивают прибор, как описано выше. По окончании титрования строят кривые (рис. 46). Нормальность кислоты рассчитывают по уравнению (16). [c.151] Примечание. Кривые 1 я 2 (см. рис. 46) для данного случая имеют сложный характер, особенно кривая 2, поэтому титрование предпочтительнее проводить по реактивной составляющей. [c.151] Примечание. Инверсия кривых титрования (по сравнению с кривыми, показанными на рис. 46) обусловлена переходом рабочего интервала концентраций растворов в область справа от максимума характеристической кривой (см. рис. 44). [c.151] Вернуться к основной статье