ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств сульфатов из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" До точки эквивалентности в области 365 нм раствор оптически прозрачен. После точки эквивалентности присутствие избытка Ь вызывает увеличение оптической плотности раствора. [c.284] Методика определения. В кювету с кварцевыми окошками емкостью 25 мл помещают 5 мл приблизительно 0,02 н. раствора соли мышьяковистой кислоты, 5 мл 5%-ного раствора бикарбоната, около 20 капель 2 н. раствора уксусной кислоты (pH 8) и доводят водой до объема 18 мл. [c.284] Кювету помещают в спектрофотометр и титруют 0,1 н. раствором иода. Стандартный раствор иода прибавляют из микробюретки порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность пока окисляется арсенит, не наблюдается изменения оптической плотноста. После точки эквивалентности оптическая плотность раствора увеличивается. По полученным результатам строят кривую титрования, точку эквивалентности находят графически. Ошибка определения не превышает 0,1—0,3 отн.%. В качестве стандартных растворов можно применять также растворы солей церия (IV). [c.284] Спектрофотометрическое определение сульфатов основано на титровании подкисленного водно-ацетонового раствора, содержащего суль-фат-ионы, раствором хлорида бария в присутствии металлиндикатора нитхромазо (см. книга 1, гл. VI, 18). [c.284] И оптическая плотность раствора не изменяется. После точки эквивалентности в раствор вводятся избыточные ионы Ва , образующие с нит-хромазо синий комплекс. Поэтому после точки эквивалентности оптическая плотность раствора резко возрастает. [c.285] При содержании сульфатов 1 —100 мкг/мл титрование не сопровождается образованием осадка, вследствие чего точка эквивалентности устанавливается достаточно надежно. Титрование проводят при длине волны 650 нм. [c.285] Методика определения. В кювету емкостью 20 мл помещают 1,00 мл анализируемого раствора с концентрацией сульфат-ионов 1— 100 мкг/мл, добавляют 1 мл ацетатной буферной смеси (pH = 3—4), 0,3 мл 0,1%-ного раствора нитхромазо, 12 мл ацетона. [c.285] Кювету помещают в спектрофотометр, устанавливают необходимую скорость вращения мешалки и титруют 0,001 М раствором хлорида бария. Стандартный раствор хлорида бария прибавляют из микробюретки по 0,05 мл. Оптическую плотность измеряют при А, == 650 нм. Концентрацию стандартного раствора хлорида бария устанавливают гравиметрически по прокаленному сульфату натрия. [c.285] По полученным данным строят кривую титрования, точку эквивалентности находят графической интерполяцией прямолинейных ветвей кривой титрования. Ошибка определения не превышает 2,0%. [c.285] Вернуться к основной статье