Определение малых количеств сульфатов

Ход определения. Малое количество сульфата бария сплавляют в платиновом тигле с 200 мг метафосфата натрия. Плавят около 15 мин. при температуре 1000°. Плав быстро охлаждают, растворяют на водяной бане ъ 10 мл н. раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют несколько раз. Наконец, сухой остаток растворяют в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты, прибавляют примерно двукратное по отношению к требуемому количество комплексона (0,01—0,001 н. раствор), раствор переносят в колбу для титрования, разбавляют до 30—40 мл и после прибавления индикатора нейтрализуют аммиаком до появления сине-зеленой окраски. К полученному раствору прибавляют небольшое количество буферного раствора и титруют в зависимости от содержания бария 0,01—0,001 М раствором хлорида магния. Переход окраски от сине-зеленой через серый тон до луковично-красной. [c.320]

Так, в аналитической химии довольно точно производят определение малых количеств ртути, мышьяка, фосфора, сурьмы, хлора, сульфатов и других веществ. Затрата времени на эти определения значительно меньше, чем при весовом анализе. [c.349]

При переработке тяжелых пиридиновых оснований (ТПО) разложение сульфата оснований производят до слабокислой реакции, так как в щелочных растворах ТПО дают стойкую эмульсию. При ректификации присутствие кислоты в основаниях может вызвать коррозию аппаратуры. В связи с этим возникла необходимость определения содержания малого количества сульфат-иона (до 1%), который может быть связан с пиридинами, с катионами натрия и аммония. [c.99]

Для определения малых количеств молибдена в свинце может быть использован химико-спектральный метод, основанный на предварительном отделении основной массы свинца в виде сульфата [6]. Однако этот метод весьма длителен и не исключена возможность соосаждения молибдена с осадком сульфата свинца. Методик определения малых количеств молибдена в свинце химическим методом в литературе нами не найдено. [c.275]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Диапазон применений метода расширился благодаря исследованиям мутности пробы при тщательно контролируемых химических реакциях. Например, часто проводят определение малых количеств суль-фат-иона на основании образования тонкой суспензии сульфата бария. [c.239]

Весовые методы определения марганца применяются редко. Обычно марганец взвешивают иди в виде пирофосфата, или в виде сульфата мар-ганца. Определение малых количеств марганца в породах весовыми методами почти всегда приводит к полз чению повышенных результатов. Колориметрические методы определения марганца могут применяться только для определения малых его количеств, такие обычно и встречаются в большинстве пород и минералов. [c.497]

Полное соответствие между массой фторида кальция и массой полученного из него сульфата наблюдается в исключительных случаях, и при определении малых количеств фтора, обычно встречаемых в породах, эта ошибка по отношению к содержанию фтора может быть значительной. [c.1022]

Этот метод можно применить для определения малых количеств мышьяка, выделяемых в виде арсина при действии металлического цинка и небольших количеств хлорида олова (II) и сульфата железа (II) в сернокислом растворе. [c.358]

Метод мало точен, но определение им проводится быстро и он может быть использован для определения малых количеств бария. См. Определение сульфатов (стр. 990). [c.708]

Предварительные замечания. Определению мешает сероводород, влияние которого устраняют добавлением сульфата меди к пробе перед отгонкой фенолов. Весьма важно, особенно при определении малых количеств фенолов, чтобы величина pH пробы поддерживалась во время реакции в пределах 9,3 0,1. При отклонениях значений pH наблюдаются существенные колебания интенсивности окраски раствора. [c.191]

Метод пригоден для анализа заводских рассолов, относительно богатых калием, но бедных сульфатами неудобен для анализа рассолов, содержащих много сульфатов выгоден для определения малых количеств калия в хлоридных растворах. [c.57]

Индикатор флуорексон особенно пригоден для определения малых количеств кальция, когда трудно установить точку эквивалентности по мурексиду, и вполне может заменить его. Кроме того, он может быть использован для прямого определения бария при косвенном комплексонометрическом определении сульфатов с поправкой на содержание кальция. [c.72]

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензидином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензидином, по сравнению с осаждением BaSOi, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835]. [c.63]

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Если нужно определить только трудполетучие кислоты (нанример, серную II фосфорную) в присутствии легколетучих кислот (соляной, азотной и т. п.), то это может быть сделано с большой точностью, если перед титрованием раствора выпарить его на паровой бане. Это особенно важно в тех случаях, когда вытекаюш,ий раствор содержит избыток летучих кислот. Типичным примером является определение малых количеств сульфата в хлориде натрия. Согласно другому методу, рекомендованному Хонда и Тадано [47], пробу растворяют в 50%-ном метаноле. [c.230]

Здесь приводится только практический пример определения малых количеств сульфат-ионов [127]. Из раствора, содержащего в каждых 0 мл 7 мг сульфат-ионов, осаждают в центрифужной пробирке обычным способом сульфат бария. После прибавления нескольких капель ацетона центрифугируют смесь в течение 3—5 мин. Раствор над осадком сливают, и осадок BaS04 взбалтывают с горячей водой и опять центрифугируют. Эту операцию повторяют несколько раз. К осадку прибавляют 10 мл аммиачного раствора комплексоната серебра с небольшим содержанием свободных ионов Ag+ и перемешивают в течение нескольких минут. За это время весь [c.161]

Ход анализа. К 10—15 мл анализируемого раствора с кислотностью 0,01 М по НС1 (pH 2,0) прибавляют одну каплю 0,2%-ного водного раствора нитхромазо, равный объем этилового спирта или ацетона и титруют 0,005— 0,01 М Ba l, до перехода фиолетовой окраски индикатора в голубую. При определении малых количеств сульфат-иопов титрование следует останавливать после достижения промен уточной окраски индикатора. Титр раствора бария устанавливают по сульфату натрия или по серной кислоте в присутствии индикатора. [c.140]

Львова А. А., Родизонатный метод определения малых количеств сульфат-иона, Отч. № 17-57, с. 33—35, библ. 3 назв. [c.327]

Ион сульфата не восстанавливается на ртутном капельном электроде. Его определяют косвенным путем, по уменьшению волн ионов свинца или бария . Например, для определения малых количеств сульфата, получающегося в результате сжигания органических веществ, прибавляют 1 мл исследуемого раствора к 3-10 н. раствору ВаС12 на фоне 0,1 н. раствора хлорида лития, подкисленного каплей 0,1 н. раствора НС1, и через 15— 20 мин. снимают полярограмму в области потенциалов от —1,5 до —2,5 в. Вторую полярограмму снимают на том же фоне, добавляя 1 мл воды. По разности высот волн Ва +определяют содержание сульфата. Этот метод, может быть применен для определения серы в органических веществах, хотя для этой цели известны и другие методы. [c.396]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной серной кислоты (1 1) с последующим разбавлением водой до 1 л. Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному из чистого металла или UgOg) и восстановленному в кадмиевом или висмутовом редукторе [184]. [c.95]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Для определения малых количеств фтора предложен метод флуоресцентного титрования дистиллята, позволяющий анализировать также и обесфторенные фосфаты [52]. При дистилляции малых количеств фтора молярные отношения НР 8]р4 увеличиваются, и в дистиллят попадает кроме Н25 Рв еще и НР, причем НР в дистилляте тем больше, чем меньше фтора в определяемом образце. Поэтому титриметрические методы (макрометоды) спирто-выи или метод титрования в две стадии, основанные на определении фтора в виде кремнефторида, не дают точных результатов. Ториевый микрометод анализа непри.мени.м вследствие загрязнения дистиллята сульфат-ионом. Отгонка при низкой температуре весьма кропотлива и иногда не дает полного извлечения фтора из обесфторенных фосфатов. [c.86]

Метод Хоултона и Линча [38] для определения малых количеств серы (0,0001—0,02%) в органических веществах был разработан с целью избежать ограничений в величине навески, которые имеют место в обычных методах сожжения. Авторы дали обзор различных методов окисления серу-содержащих соединений, указав недостатки каждого из них применительно к анализу веществ с низким содержанием серы. В методе, разработанном авторами, многие затруднения преодолены путем распыления анализируемого вещества (растворенного, если это необходимо, в каком-либо подходящем растворителе) в виде тонкого тумана в токе избыточного воздуха, который поступает в трубку для сожжения. Газообразные продукты окисления охлаждают и окислы серы переводят в сульфат натрия поглощением разбавленным водным раствором пербората натрия. Двуокись углерода удаляют кипячением в присутствии азотной кислоты, затем добавляют избыток аммиака и защитный коллоид. К аликвотной части раствора добавляют кристаллический хлорид бария и измеряют мутность раствора относительно раствора, в который хлорид бария не добавлялся. [c.343]

По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря на то что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости РЬ304. Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 жг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца РЬОг. [c.262]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Наиболее удовлетворительными методами определения хрома являются колориметрические и объемный. Объемный метод основан на окислении хрома до хромата, прибавлении избуточного количества сульфата железа (II) и титровании избытка последнего перманганатом. Колориметрический метод пригоден для определения малых количеств хрома, какие обычно содержатся в горных породах. При значительном содержании хрома, когда колориметрические методы неприменимы, пользуются объемным методом. [c.592]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

При кислотном разложении навески следует применять плавиковую кислоту для вскрытия силикатной части (особенно при определении малых количеств висмута) и удалять ее избыток упариванием с серной кислотой. При анализе свинецсодержащих. материалов образуется осадок сульфата свинца, который, как известно, сильно адсорбирует висмут 6] поэтому после разложения остаток необходимо обработать раствором трилона для перевода PbS04 в раствор. Для устранения мешающего влияния меди (>5%) висмут осаждают вместе с железом и алюминием аммиаком, а затем осадки гидроокисей растворяют в смеси винной и соляной кислот. [c.176]

Чепелевецкий М. Л., Рубинова С. С. и Евзли-на Б. Б. Титрование но максимуму помутнения при помощи фотоэлектрического фотометра. Сообщ. 2. Определение сульфат-иона в фосфорнокислых растворах. Зав. лаб., 1945, И, № 9, с. 783—787. 6112 Чепик М. Н. Быстрый метод определения малых количеств кобальта в никелевом электролите и в катодном никеле. Зав. лаб., 1949, 15, 12, с. 1470. 6113 Чепик М. Н. и Щекина Н. Е. Методика рационального анализа металлургических шлаков на магнезит. Зав. лаб., 1951, 17, К<> 1, с. 108—109. 6114 [c.233]

Предложен метод электролитического окисления СЮ до С1О4 с выходом по току до 97—98% [963]. Метод пригоден для определения малых количеств СЮд в присутствии высоких концентраций СЮ4. Хлорат-ион можно также восстанавливать генерированным на катоде сульфатом железа(П) [624]. [c.119]

Френсис и Лукашевич [21 ] для поглощения этилена из газовой смеси рекомендуют применять реагент, состоящий из раствора сульфата ртути в серной кислоте. Этот раствор но утверждению авторов лучше 72—95%-ной НзбО , активированной азотнокислым серебром, и в отличие от бромной воды, дымящей серной кислоты, серной кислоты, активированной УзОд или Ag2S04, не действует на парафины. Однако этот реактив мало пригоден для определения малых количеств этилена в газах. Для определения малых количеств этилена в смесях с кислородом, окисью углерода, метаном, водородом и азотом 1. Зооз [32] предложил метод встряхивания известного объема газа с точно известным количеством брома (НВгОз КВг кислота) с последующим титрованием избытка брома гипосульфитом. [c.162]

Описанные в литературе колориметрические методы, основанные на измерении собственной окраски хромата [7] и на образовании окрашенного комплексного соединения хрома (III) с трилоном Б [216—219], сравнительно мало чувствительны и не представляют интереса при определении малых количеств хрома. При содержании >0,1% Сг он может быть определен общеизвестным объемным методом, основанным на окислении хрома до хромата, который затем восстанавливают сульфатом железа (И). Определение может быть проведено прямым титрованием в присутствии индикаторов фенилантраниловой кислоты или ферроина или обратным титрованием, при котором введенный избыток сульфата закисного железа оттитровывают раствором перманганата. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология