ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод активационного анализа из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Количественное определение иодидов, бромидов и хлоридов при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой растворимости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида и тем более хлорида серебра. Это позволяет определять иодид-ионы в присутствии бромид- и хлорид-ионов методом изотопного разбавления. [c.385] Методика определения. По табл. 22 определяют класс работы (см. с. 364). Все операции с радиоактивным раствором ведут в кювете, на лабораторном столе. [c.385] Исходя из объема и концентрации раствора AgNOз, рассчитывают удельную радиоактивность исходного раствора радиоактивного иодида натрия. Из полученных значений удельной радиоактивности, радиоактивности проб и их массы рассчитывают содержание иода в анализируемом растворе. [c.385] В основе метода лежит образование радиоактивного изотопа из определяемого вещества под воздействием облучения анализируемого образца ядерными частицами. [c.385] Этот так называемый абсолютный метод может дать правильные результаты при условии постоянства плотности потока ядерных частиц в течение всего времени облучения и во всем объеме мишени, постоянства энергетического спектра частиц, от которого зависит величина а, и постоянства числа активируемых атомов в мишени, т. е. число их не уменьшается в процессе облучения мишени. [c.386] Постоянство интенсивности потока нейтронов нарушается, если основной материал облучаемой мишени имеет высокое сечение ядерной реакции с нейтронами и последние сильно поглощаются поверхностными слоями мишени. [c.386] При наличии серии эталонов пользуются графическим методом. Точность относительного метода около 10%. [c.386] Измерение радиоактивности облученных образцов можно проводить непосредственно после их переведения в раствор, а также после предварительного химического выделения определяемого элемента в осадок, экстракт или раствор любыми доступными методами. [c.386] В большинстве случаев в результате облучения вследствие параллельных ядерных реакций образуется смесь радиоактивных изотопов ряда элементов из элементов, входящих в состав анализируемого образца. [c.387] Предварительное разделение химическими методами дает возможность отделить изотоп, образовавшийся при облучении определяемого элемента, от мешающих определению радиоактивных компонентов смеси частично (для спектрометрических определений) или полностью (в случае дальнейшего измерения с помощью счетчиков). Химическое разделение также позволяет определять несколько элементов из одной облученной мишени. [c.387] По типу частиц, применяемых для облучения, различают нейтронный активационный анализ (облучение нейтронами), фотоактивацион-ный анализ (облучение фотонами высокой энергии) и активационный анализ с помощью заряженных частиц. [c.387] Наиболее важным явится нейтронный активационный анализ, который проводится с применением тепловых ( — 0,001 МэВ) или быстрых (1 —14 МэВ) нейтронов. В первом случае образование радиоактивного изотопа идет по реакции захвата нейтрона с испусканием фотона п, у). Во втором случае протекают главным образом реакции захвата нейтрона с выбрасыванием протона (п, р), а-частицы (/г, а) или двух нейтронов [п, 2п). [c.387] Для осуществления нейтронного активационного анализа необходимы потоки нейтронов высокой плотности, поэтому он проводится в ядерном реакторе или иногда с помощью нейтронного генератора. [c.387] С увеличением времени облучения чувствительность определения повышается. [c.387] Применяется главным образом для определения ультрамалых примесей в чистых материалах. [c.388] Активационный анализ обладает высокой специфичностью, так как радиоактивный изотоп, образующийся из определенного элемента или одного из изотопов изотопной смеси данного элемента, обладает только ему присущим периодом полураспада, характером и энергией излучения. [c.388] Применение активационного анализа связано с необходимостью принятия мер предосторожности при работе. Для его проведения необходима специально оборудованная лаборатория. [c.388] При наличии реактора, оборудованного пневмопочтой, для активационных определений используют реакции образования короткожи-вущ их радиоактивных изотопов. В этом случае проводятся измерения радиоактивности облученных образцов без химической обработки с использованием у-спектрометров. В отдельных случаях использование для активационного анализа короткоживущих изотопов возможно и не в реакторе. Так, для определения кислорода образцы облучают фотонами с энергией 10—30 МэВ с помощью бетатрона или линейного ускорителя электронов, при торможении которых на мищени появляется поток тормозного излучения — фотонов высокой энергии. Из кислорода по реакций Ю(у, n) S0 образуется радиоактивный изотоп кислорода с Ti/j = 2,1 мин и энергией позитронов 1,6 МэВ. [c.388] Вернуться к основной статье