ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение олова в рудах из "Полярографический анализ" Метод применим для анализа руд, содержащих олово в виде касситерита. Метод длительный он может служить вторым методом при арбитражных анализах. Полярографическому определению олова мешает присутствие свинца, поэтому навеску пробы сначала обрабатывают соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца разлагаются и свинец переходит в раствор. Нерастворимый остаток после обработки пробы соляной кислотой сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. Можно также сплавлять с гидратом окиси натрия при добавке металлического натрия . [c.289] Сплав выщелачивают водой и полярографируют олово в 3 н. растворе соляной кислоты после восстановления его железом, восстановленным водородом, до двухвалентного состояния. [c.289] Соляная кислота, уд. в. 1,19 и разбавленная (2 1), (1 1) и (1 3). [c.289] Гидрат окиси натрия, кристаллический. [c.289] Натрий металлический или перекись натрия. [c.289] Железо, восстановленное водородом. [c.289] Клей столярный, 0,25%-ный раствор. [c.289] Типовой раствор соли олова. Типовой раствор соли олова готовят из тонкого порошка олова. Чтобы получить тонкий порошок, небольшие куски или стружки олова нагревают в фарфоровой чашке до размягчения (т. е. до температуры начала плавления, при которой олово становится хрупким) и растирают олово фарфоровым пестиком. [c.289] Навеску 0,10 г тонко растертого олова высшей марки растворяют при слабом нагревании (не доводя раствор до кипения) в 20 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, объем его доводят до метки разбавленной (1 1) соляной кислотой и тщательно перемешивают. 1 мл типового раствора содержит 0,10 мг олова. [c.289] Навёску 0,2—0,5 г руды помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, покрытую часовым стеклом, смачивают несколькими каплями во -ды, приливают 15 мл разбавленной (2 1) соляной кислоты и нагревают до кипения, при частом перемешивании, в течение 25—30 мин. Затем отфильтровывают нерастворимый остаток через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 3—4 раза путем декантации небольшими количествами горячей разбавленной (2 1) соляной кислоты. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу емкостью 50— 100 мл. [c.289] КО раз тщательно перемешивают сплав, затем осторожно опускают в остывший, но еще жидкий сплав около 0,5 г очищенного от окиси металлического натрия. Тигель снова нагревают в муфельной печи 5—10 мин. Нерастворимый остаток можно также сплавлять с перекисью натрия. Тигель с теплым еще сплавом переносят в закрытый часовым стеклом стакан емкостью 100 мл, в который предварительно налито 10—12 мл горячей воды. После полного выщелачивания сплава тигель вынимают из стакана и обмывают возможно меньшим количеством воды (объем не должен превышать 20 мл). К раствору в два-три приема приливают соляную кислоту (уд. в. 1,19) до полного растворения осадка гидроокиси железа, прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, охлаждают, доводят объем до метки разбавленной (1 3) соляной кислотой и тщательно перемешивают. В стакан наливают примерно 20 мл раствора, прибавляют железа, восстановленного водородом, и оставляют стоять до полного обесцвечивания раствора. Затем отфильтровывают избыток железа, прибавляют к фильтрату 5 капель 0,25%-ного раствора столярного клея, перемешивают, переносят в электролизер и полярографируют. [c.290] Расчет проводят по методу стандартных растворов. [c.290] Вернуться к основной статье