ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение 2,4,6-тринитротолуола но взрывчатых веществах из "Полярографический анализ" Фосфатный буфер с рН=8 в 1 н. растворе хлорида калия. [c.480] Стандартные растворы определяемых веществ. [c.480] Отбирают в эвакуированную бутыль воздух, содержащий м-нитро-и динитрохлорбензол, и растворяют нитрохлорбензолы в 5 жл метилового спирта. Отбирают часть раствора в ампулу и испаряют метиловый спирт в вакууме (при 10—15 лш рт. ст.) до объема 1 мл, прибавляют 1 мл фосфатного буфера и снимают полярограмму. [c.480] По высоте волны определяют ца градуировочной кривой содержание каждого нитросоединения. [c.480] Вайнштейн разработала метод определения л-нитротолуола в присутствии п-аминобензальдегида. п-Нитротолуол дает хорошо выраженную волну в 10%-ном этиловом спирте на фоне 0,1—0,5 н. раствора уксусной кислоты в присутствии желатина (3 капли 0,5%-ного раствора на 10 мл) при условии удаления кислорода из раствора путем продувания водородом в течение 30 мин. Потенциал полуволны л-нитротолуола равен —0,46 в (нас. к. э.). Диффузионный ток строго пропорционален концентрации п-нитротолуола в растворе. [c.481] Потенциал полуволны л-аминобензальдегида на указанном фоне равен —1,18 в (нас. к. э.). [c.481] Метод основан на получении двух раздельных волн восстановления в смесях л-аминобензальдегида и л-нитротолуола на фоне 2,5%-ной уксусной кислоты в 10%-ном растворе этилового спирта. [c.481] Уксусная кислота, ледяная. [c.481] Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.481] Типовой раствор п-аминобензальдегида, содержащий г1л. л-аминобензальдегида. [c.481] Отбирают 0,5 мл прозрачного спиртового слоя реакционной смеси и помещают в сухую мерную колбу емкостью 100 жл. Прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл этилового спирта, нагревают раствор на водяной бане до тех пор, пока он не станет прозрачным, охлаждают его и доводят объем до метки ледяной уксусной кислотой. 5 мл раствора помещают в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл этилового спирта, 0,3 мл 0,5%-ного раствора желатина и доводят объем до метки водой. [c.481] Часть раствора помещают в электролизер, 30 мин. продувают через него азот и получают полярограмму. Первая волна с потенциалом полуволны, равным приблизительно —0,46 в, соответствует п-нитротолуолу, вторая волна с потенциалом полуволны около —1,18 в соответствует л-аминобензальдегиду. [c.481] Содержание каждого вещества определяют по соответствующей градуировочной прямой, так как высота волны каждого компонента не зависит от присутствия другого вещества. л-Нитротолуол можно определять при значительно превосходящих количествах л-аминобензальдегида, а последний может быть определен только при 5—6-кратном избытке л-нитротолуола. Точность метода 4% относительных. [c.481] Полярограмма показана на рис. 217. [c.481] Сульфит натрия, 0,05 М раствор. [c.482] Берут такую навеску взрывчатого вещества, чтобы концентрация тринитротолуола в полярографируемом растворе была равна 0,02— 0,1 г л. Навеску растворяют в определенном объеме ацетона и прибавляют к раствору 0,05 УИ растворы сульфита натрия и буры в двукратных объемах по отношению к объему ацетона. Раствор помещают в электролизер и получают полярограмму. Измеряют высоту первой волны при потенциале —0,51 в (нас. к. э). Содержание тринитротолуола определяют по-градуировочной прямой. Удалять кислород и добавлять поверхностноактивное вещество нет необходимости. Ошибка составляет 1-—2%. [c.482] Вернуться к основной статье