ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ниобия в растворах из "Полярографический анализ" Осциллографический метод был применен для определения ниобия в присутствии титана . [c.604] Метод заключается в получении осциллограмм ниобия на фоне 23 н. серной кислоты. [c.604] Между величиной максимального тока и концентрацией ниобия в растворе соблюдается линейная зависимость. [c.604] Титан оказывает влияние на величину максимального тока ниобия, повышая его при содержаниях, до 10 раз превышающих содержание ниобия, и уменьшая его при более высоких содержаниях. [c.604] Серная кислота, 96%-ный, 10%-ный и 23 н. растворы. [c.604] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.604] Пиросульфат калия, кристаллический. [c.604] Стандартный раствор сульфата ниобия. Навеску ЫЬзОз сплавляют в кварцевом тигле с избытком пиросульфата калия при 700°. Плав растворяют в 10%-ной серной кислоте и осаждают ниобиевую кислоту (НЫЬОд) добавлением 25%-ного раствора аммиака. Свежеосажденную кислоту фильтруют, промывают несколько раз 1 %-ным раствором аммиака и растворяют в 96%-ной Н28 04 при нагревании. Раствор затем разбавляют до получения 23 н. Н25 04. [c.604] Исследуемый раствор, содержащий ниобий в концентрации порядка нескольких миллимолей в литре и 23 н. по серной кислоте, помещают в электролизер продувают через раствор 15—20 мин. водород и получают осциллограмму при наложении пилообразного напряжения, меняющегося от О до—1,3 9 относительно ртути, служащей анодом. [c.604] Вернуться к основной статье