Определение ниобия в растворах

П р имечания. 1. Если можно ожидать, что навеска содержит более 50 мкг тантала, или если предполагается провести в другой части раствора определение ниобия, растворяют гидроокиси в 70—80 лл фона , переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл доводят объем до метки фоном и отбирают для концентрирования 50 мл или меньший объем (в последнем случае добавляют фон до объема 50 мл). [c.198]

При определении ниобия измеряли интенсивность флуоресценции комплекса Nb с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота. Для устранения влияния алюминия вводили оксалат аммония. Стандартные растворы содержали 0,025 0,05 [c.221]

В I М растворе соляной кислоты определению ниобия не мешают W, А1 (по 40 мг), Fe, Ti (по 1 мг). Допустим 100-кратный по отношению к ниобию избыток циркония (в присутствии комплексона III), 10-кратный избыток молибдена (в присутствии восстановителя гидроксиламина) и 5-кратный избыток тантала. [c.152]

Определение ниобия в рудах [280]. В тартратном растворе 0,01 % ниобия с использованием ПАР можно определять в среде 1 М НС1. [c.127]

При определении ниобия в сплаве на основе титана и в алюминиевой лигатуре фотометрирование стандартных растворов соединения ниобия проводят соответственно на фоне из титана и алюминия. [c.116]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Количественное определение ниобия, основанное на восстановлении его амальгамированным цинком до тре валентного состояния и последующем титровании перманганатом калия, обьгано не дает достаточно точных и воспроизводимых результатов. Изучение различных факторов, влияющих на определение ниобия, показало, что существенное значение имеют услов я амальгамирования цинка, продолжительность восстановления в присутствии избытка цинка, кислотность и температура раствора, а также концентрация ниобия в растворе. [c.686]

Установлена 2 также возможность определения ниобия по реакции с перекисью водорода в растворах содержавших в 50 мл раствора 25 мл. серной кислоты шЪ мл фосфорной кислоты (85%-ной), если измерение светопоглощения проводить при 342 ммк. Авторы метода отмечают, что в этих условиях чувствительность метода повышается, но зато резко сказывается влияние титана. [c.688]

Недавно Маннинг [164] показал, что максимальную чувствительность определения ниобия (- 20 мкг мл) можно получить, используя линию 3343,7 А. В пламени закись азота — ацетилен ионизация ниобия весьма значительна. Однако при добавлении 0,1% К в растворы ниобия можно получить предел обнаружения 5 мкг мл. [c.113]

Разделение и определение ниобия и тантала. Для разделения этих ионов в качестве комплексообразу/к)щего реагента используют фениларсоновую кислоту, а в качестве носителя — уголь марки ДАУХ, предварительно насыщенный реагентом. Раствор солей ниобия и тантала, в котором содержание Nb и Та в пересчете на металл должно составлять по 0,25 мг/мл, пропускают через колонку. Ниобий проходит в фильтрат, в котором его и определяют. [c.317]

Применяют для восстановления фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении ниобия в оксиде тантала (V). Растворяют 25 г Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной НС1 и в раствор добавляют 50 мл кипящей воды. К 5 мл полученного раствора добавляют 10 мл разбавленной (1 1) НС1 и разбавляют водой до 250 мл. Раствор пригоден к работе 8—10 ч. [c.76]

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (П), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г 8пС12-2Н20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [c.189]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Ниобий в циркониевых сплавах можно определят- также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в коннентрированпом сернокислом растворе . Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержаш.их от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах. [c.145]

Для определения ниобия в пробирку с 1 мл анализируемого раствора приливают 2 мл аммиачно-цитратного буферного раствора (pH = 3,7-3,8) и те же растворы, что и при определегаи суммы элементов. [c.326]

Определение галлия в сплавах Nb — О а. Для определения ниобия и галлия в сплавах МЬ — Оа ниобий осаждают фениларсоновой кислотой из раствора, содержащего 10% Н2804 [310]. Не разрушая фениларсоновой кислоты, из фильтрата осаждают галлий купфероном. Осадки прокаливают и взвешивают соответственно в виде МЬоОз и ОагОз. [c.197]

Определение ниобия в сталях [3421. Метод применяют для определения 0,4—1,3% ниобия. Вместо сплавления нерастворимого остатка пробу можно растворять в смеси НС1 с HNO3 и H2SO4. [c.127]

Определение ниобия в сплавах на основе меди [187]. Определению ниобия в среде 0,75 М НС1 и 0,05 М по тартрату в присутствии тиомочевины не мешают 0,1—0,4 г меди в 50 мл раствора. На 10 мг меди необходимо 0,25 г тиомочевины. В присутствии 0,5 мл 0,025 М раствора ЭДТА в объеме 50 мл не мешают до 10 мг Ni, Ti, до 2 мг Fe, Сг, Zr. В сплавах, содержащих 0,2—6% Nb,— до 1 % Zr, до 2% Сг, 10% Ni и Ti, коэффициент вариации 0,02. [c.128]

Определение ниобия в сплавах с молибденом, ураном, цирконием и вольфрамом [186]. Определению 0,25—2% ниобия с использованием ПАР в оксалатном растворе не мешают до 5 мг XV, до 10 мг Мо и и, до 1 лгг 2г. При добавлении 0,25 мл 0,025 М раствора ЭДТА определению не мешают до 50 мкг А1, Со, Ре и N1, мешает тантал. [c.130]

Азот. Нитриды титана, циркония, тантала и ниобия растворяют в концентрированной сернойг кислоте. Нитриды титана и тантала растворяют, кроме того, в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Нитрид ванадия растворяют в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия, а также (для определения ванадия) в азотной кислоте (1 2). Н ггрид хрома растворяют в серной кислоте (1 4), [c.10]

Технический пятиоксид ниобия. Растворяют при нагревании 0,25 г пробы в 20 мл концентрированной Н2804 с 3 г сульфата аммоння. По охлаждении добавляют 100 мл 10%-ного раствора винноп кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки 4 %-ным раствором винной кислоты. Отбирают 10,0 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и ведут далее определение, как описано в определении 1. [c.116]

Определение ниобия. В коническую колбу помещают 5 или 10 мл анализ ируемого раствора п разбавляют водой до 20 мл. Доводят pH жидкости до 2—3, вводят в качестве индикатора раствор пиридилазорезорцина, добавляют 50 мл этанола и титруют 10" М раствором купферона до изменения окраски [153]. [c.96]

Для определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от +0,5 до +0,7 в (Нас. КЭ). И. А. Церковницкая и Н. Г. Комолова воспользовались этим обстоятельством для титрования ниобия и тантала при различных pH ниобий — при pH около 8, тантал — при pH около 3. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. Титан, который очень часто сопутствует ниобию и танталу в минеральном сырье, тоже реагирует с пирокатехином, поэтому его маскируют комплексоном 1П. [c.274]

Такое резкое увеличение интенсивности флуоресценции комплексов при замораживании растворов позволило увеличить чувствительность люминесцентной реакции определения ниобия люмогаллноном на один порядок (с 0,05 до 0,005 мкг1мл раствора). [c.76]

N НС1 прочные комплексы с молярными коэффициентами погашения порядка 30—40 тыс. при 650 ммк. Возможность определения ниобия в сильнокислых средах и в присутствии оксикислот (винная, лимонная) обеспечивает хорошую воспроизводимость, надежность, избирательность, а также чувствительность метода. Экстракционно-фотометрический вариант определения ниобия основан на изложенных выше принципах [104]. Комплекс ниобия с реагентами в виде дифенилгуанидиниевой соли экстрагируется бутиловым или амиловым спиртами и далее экстракт непосредственно фотометрируется (без реэкстракции). Этот прием применим, например, при определении ниобия в окрашенных растворах, если окрашенное вещество не экстрагируется. С 2,4-сульфохлорфенолом С разработаны методики фотометрического определения ниобия в легированных сталях, сплавах на основе вольфрама, циркония и других элементов. Особенностью методов является экспрессность определения ниобия при хорошей чувствительности и надежности получаемых результатов. [c.135]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

При беспристрастном разборе большинства имеющихся в печати трудов, посвященных методам определения элементов, видно, что большая часть этих методов ])азработана на основании опытов, ироведенных с чистыми растворами, и очень мало или совсем не говорится о том, каким образом можно применяаъ эти методы и какие результаты получаются при анализе более или менее сложных продуктов, в состав которых эти элементы обычно входят. Вообще, как правило, не имеется недостатка в удовлетворительных методах для анализа чистых соединений, но, с другой стороны, чувствуется большая потребность в развитии количественных способов разделения и определения соединений, входящих в состав сложных смесей. Так, например, точное определение ниобия, которое не представляет трудности в случае его чистых соединений, делается совершенно невозможным, когда этот элемент встречается вместе с танталом. Поэтому в настоя1цей книге основное внимание уделяется не описанию способов, которые с уверенностью могут быть применены только в специальных случаях, а приготовлению растворов, в которых потом будет произведено то млп иное определение. Вполне очевидно, что если бы было возможно разработать метод анализа, пригодный для любых случаев, то он был бы слишком громоздким. [c.22]

Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают щ)и 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка. ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллиДитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, ИЛИ же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию TagOs в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.684]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690]

Для этого стружку помещают в платиновый (или кварцевый) тигель, прибавляют 5—10-кратный избыток NaaSaOv (или NaHSO ) и сплавляют в муфеле или на газовой горелке до исчезновения черных крупинок металла и получения однородной расплавленной массы. Для того чтобы легче растворился плав, следует расплавленную массу до ее застывания распределить тонким слоем по стенкам тигля. Плав затем растворяют в серной кислоте (2 или 4 N раствор) или в винной кислоте (при определении ниобия). Мелкую стружку металлического циркония или его сплава можно непосредственно сплавлять с пиросульфатом предварительного прокаливания металла до двуокиси не требуется. [c.17]

Фотометрический метод определения ниобия в сплавах с цирконием [10] основан на образовании окрашенного комплекса Н[КЬО(ЗСЫ)4] в присутствии большого избытка роданида. Интенсивность желтой окраски зависит от концентрации соляной кислоты и остается постЬянной 5—6 час. Полученные окрашенные растворы сравнивают с эталонными растворами ниобия, приготовленными аналогично. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Не мешают 2г(1У), Та (V) и Ре (П1). Вольфрам должен отсутствовать. [c.200]

Возможно определение ниобия в сплавах с цирконием с применением 1-(2-пи-ридил-азо-)резорцина [97]. Ниобий в виде перекисного соединения образует окрашенный комплекс с ксиленоловым оранжевым, 1-(2-пиридил-азо)резорциноиг (ПАР), 1-(2-пиридил-азо-)нафтолом, хромазуролом 5 и др. [97]. В присутствии перекиси водорода ниобий образует окрашенный комплекс с ПАР при pH 5,0-с максимумом светопоглощения при 590 ммк. При pH 5 раствор ПАР имеет максимум светопоглощения при 420 мм>с. Ниобий с ПАР реагирует в молярном отношении 1 1. Молярный коэффициент светопоглощения при 540 ммк равен 32 300.. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология