ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полных ртутноорганических соединений из "Синтетические методы в области металлоорганических соединений ртути" Д и э т и л р т у т ь (С2Н5)а Hg. Синтез проведен в тех же условиях, что и предыдущий, за исключением того, что применено механическое размешивание. В гриньяров реактив из 125 г бромистого этила, 25 г магния и 500 см 3( )ира введено 97 г сулемы. Отделение диэтилртути от эфира не представляет затруднений. Во избежание разложения перегонку лучше производить под уменьшенным давлением. Выход диэтилртути, кипящей от 97 до 98° при 125 мм, составил 55—59 г, 60—63%. При атмосферном давлении т. кип. 159° 2.4237, nf- = 1.5399. [c.16] Д и-п-п р о п и л р т у т ь (Аг-СзН,)з Hg. В гриньяров реактив из г магния, 108 г бромистого пропила и 500 см эфира внесено, как это оп, as в обоих предыдущих синтезах, 98 г сулемы. Выделерю47—53 г, 45—51 % теог , дипропилртути с т. кип. 81—84° при 19 мм (при атм. давл. т. кип. 189—191 См. также . df = 2.0208, = 1.5170. [c.16] 8 г магния и 20 г хлористого бензила, постепенно прибавлено 21.4 г сулемы, И смесь осторожно нагревалась в течение нескольких часов, затем разложена водой, и эфирный слой отделен от воды и сырой хлористой бензилртути. По отгонке эфира остаток состоял главным образом из дибензилртути. После перекристаллизации вес 10 г. Поп и Гибсон рекомендуют извлекать дибензил-ртуть бензолом, в котором она довольно хорошо растворима (хорошо в Sg и СНС1,, плохо в алкоголе и эфире), и перекристаллизовывать из горячего бензола. Т. пл. ИГ. [c.18] Получение полных ртутноорганических соединений по Гильману/ Гриньяров реактив декантируется с невошедшего в реакцию магния в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и экстрактором Сокслета, соединенным с обратным холодильником. В патрон экстрактора помещается 0.5 м сулемы. В колбу доливается эфир до объема 800 см , и содержимое колбы приводится в состояние умеренного кипения. После того как вся сулема перейдет из гильзы в колбу, экстрактор заменяется на прямой холодильник, температура водяной бани постепенно повышается до кипения и поддерживается при этой температуре 1 час. Действие мешалки продолжается во все время отгонки и нагревания. Баня затем охлаждается, отогнанный эфир возвращается в колбу и про- изводится гидролиз посредством воды или раствора хлористого аммония с небольшим количеством аммиака. По отделении эфирного слоя водный дважды извлекается порциями эфира по 25 см , и соединенный эфирный раствор сушится над 10 г хлористого кальция и перегоняется через подходящую колонку. Легко летучая галоиднаяп-бутилртуть легко и почти полно удаляется вымораживанием (вода со льдом) после отгонки эфира. В случае галоидных метил-и этилртути в этом нет надобности по причине их малой летучести. [c.18] Получение дифенилртути ( ,Hj)2 Hg. Используется только что описанный метод с небольшим изменением. По причине малой растворимости феуильных соединений ртути в эфире в бромистый фенилмагний еще до добавления сулемы вводят смесь 500 см бензола и 300 см эфира. Дифенилртуть извлекается из реакционной смеси хлороформом и дважды перекристал-лизовывается из него же. Выход составил 70.6% из 1.15 м бромистого фенил-магния и 0.5 м сулемы (см. также ). [c.18] Органические соединения лития также могут быть, применены для синтеза ртутноорганических соединений. Условия получения таковы же, как при синтезе посредством магнийорганических соединений. [c.18] Вернуться к основной статье