Получение полных ртутноорганических соединений

Б. ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛНЫХ РТУТНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.16]

Если имеют в виду получение полного ртутноорганического соединения, то можно, разумеется, брать реагенты, включающие и разные галоиды. Осуществление второй стадии реакции имеет свои трудности малая растворимость ртутноорганического галогенида в эфире обусловливает медленное течение реакции. Поэтому для получения хорошего выхода диалкилртути нужно применять механическое перемешивание, длительное нагревание и большой избыток (30—70%) гриньярова реактива. Гильман и Броун нашли, что можно получить еще лучшие выхода (70—80% вместо 45—65%), если повысить температуру реакции таким путем после введения всей сулемы из экстрактора в реакционную колбу, экстрактор заменяют на прямой холодильники начинают отгонку эфира, постепенно доводя водяную баню до кипения и продолжая механическое размешивание. При этом способе работы не требуется избытка гриньярова реактива и сокращается время взаимодействия. В случае особо трудной растворимости в эфире промежуточно образующейся соли RHgX реакцию ведут с добавкой бензола. [c.13]

Получение полных ртутноорганических соединений по Гильману/ Гриньяров реактив декантируется с невошедшего в реакцию магния в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и экстрактором Сокслета, соединенным с обратным холодильником. В патрон экстрактора помещается 0.5 м сулемы. В колбу доливается эфир до объема 800 см , и содержимое колбы приводится в состояние умеренного кипения. После того как вся сулема перейдет из гильзы в колбу, экстрактор заменяется на прямой холодильник, температура водяной бани постепенно повышается до кипения и поддерживается при этой температуре 1 час. Действие мешалки продолжается во все время отгонки и нагревания. Баня затем охлаждается, отогнанный эфир возвращается в колбу и про- изводится гидролиз посредством воды или раствора хлористого аммония с небольшим количеством аммиака. По отделении эфирного слоя водный дважды извлекается порциями эфира по 25 см , и соединенный эфирный раствор сушится над 10 г хлористого кальция и перегоняется через подходящую колонку. Легко летучая галоиднаяп-бутилртуть легко и почти полно удаляется вымораживанием (вода со льдом) после отгонки эфира. В случае галоидных метил-и этилртути в этом нет надобности по причине их малой летучести. [c.18]

Посвященная перекисям монография Карножицкого (Париж, 1958), несмотря на свои недостатки, будет полезной для советского химика она достаточно полно охватывает предмет с точки зрения описания многочисленных органических перекисей, их свойств, типов и способов получения. Применение перекисей изложено более поверхностно, скорее в плане их промышленного использования. Многочисленные интереснейшие реакции с участием перекисей, такие, например, как присоединение к олефинам бромистого водорода и меркаптанов (работы Караша), как синтез ртутноорганических соединений (работы Разуваева), как цис-гранс-изомериза-ции под действием следов перекиси и т. д., не нашли отражения в данной монографии. Что касается биохимических работ по перекисям, то автор лишь упоминает [c.5]

В TOM Hie 1929 r. этот метод был распространен на получение полных симметричных ароматических ртутно-органических соединений. Этому была иосвящена вторая работа А. Н. Несмеянова, выполненная совместно с Э. П. Кан в отраслевой научно-исследовательской лаборатории Наркомзема РСФСР [18]. Л. Н. Несмеянов и Э. И. Кан использовали в своей работе указания Гейна и Ваглера [19—20] о том,что реакция симметризации ртутноорганических соединений наступает от действия порошка меди в присутствии пиридина или другого азотистого основания. А так как в реакции образования ртутноорганических солей из двойных диазопиевых солей с сулемой по методу Несмеянова восстановителем служит медь, то авторы решили произвести попытку по.лучить симметричные ароматические ртутпоорганические соединения одной реакцией, применив вместо пиридина, по Гейну. аммиак и изменив соотношения компонентов реакции. Попытка удалась, реакция успешно шла по схеме [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология