ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава III. Методы весового анализа из "Количественный анализ Издание 5" Для весового анализа (так же, как и для других методов анализа) необходимо предварительно получить раствор исследуемого вещества. Методы растворения анализируемого вещества довольно разнообразны и в основном те же, что и для качественного анализа. Многие вещества растворяются в воде для растворения значительного количества веществ, содержащих соли слабых кислот, приходится применять сильные кислоты соляную, азотную, хлорную или царскую водку. [c.131] В ряде случаев растворение-улучшается, если происходит образование комплек1сных соединений например, при растворении стали применяют серную, фосфорную кислоты и их смеси, Так как железо дает прочные комплексные ионы с анионами этих кислот. [c.131] Очень многие минералы, например силикаты, нерастворимы в кислотах (кроме плавиковой). Для того чтобы перевести их в растворимое состояние, производят сплавление навески вещества с содой или со смесью соды и поташа. Полученный при этом плав легко разлагается соляной кислотой. Реже применяют сплавление вещества с едким натром, с перекисью натрия, со смесью соды и селитры и т. п. [c.131] Необходимо помнить, что при растворении анализируемого вещества в кислотах могут улетучиваться некоторые соединения (Sn l , AsQg, Sb lg, Hg l.2, O2, H l, H S, SOg, lg и др.). Поэтому принимают меры для устранения этих потерь например, при растворении соединений мышьяка, а также олова и сурьмы следует пользоваться окисляющими реактивами (азотной кислото , царской водкой) для определения Og, HgS, SOg и т. п. растворение ведут в закрытых сосудах с улавливанием летучих веществ. [c.131] Осаждение обычно производят из раствора, в котором присутствует несколько различных веществ. Чтобы яснее представить, какие элементы будут при этом осаждаться, а какие останутся в растворе, необходимо руководствоваться периодической системой элементов. [c.132] Обычно в первую очередь осаждаются катионы элементов IV и И1 групп, а в каждой группе — катионы элементов первых рядов периодической системы (стр. 107). Например, при действии раствора аммиаку в первую очередь осаждаются гидроокиси элементов IV группы (Т1, гг и др.), а затем гидроокиси элементов III группы (Оа, А1) из элементов II группы осаждаются лишь гидроокись Ве и частично (при отсутствии аммонийных солей) гидроокись Mg. [c.132] Многие катионы (особенно многовалентные, расположенные в первых рядах периодической системы, а также катионы элементов 5,7 и 9 рядов) образуют с осаждающим реактивом комплексные соединения и таким образом остаются в растворе (например, аммиачные комплексы Си, Zn, Ag, Сд, оксалатные комплексы А1, Ре и т. п.). [c.132] Рассмотрим действие некоторых осадителей на. различные ионы. [c.132] Аналогичным образом действием азотной кислоты выделяют ЗпОа и WOз. Соляная кислота применяется также для выделения ряда катионов Ag , Hg , (РЬ ) серная — для выделения Ва , 8г , РЬ . [c.132] Выделенные осадки в редких случаях могут быть взвешены в виде сульфидов (сюда относится HgS). Чаще же прн прокаливании осадков сульфиды переходят либо в окиси (2пО, 8пОа), либо в сульфаты (С(180 , РЬЗО , СоЗО , МпБО ) в таком виде их и взвешивают. [c.132] Осаждение аммиаком в присутствии солей аммония позволяет отделять многие элементы друг от друга. Обычно двухвалентные катионы Са , Mg , Ва , Sr , Со , Ni , Zn и т. п. не осаждаются в этих условиях. Следует, однако, иметь в виду, что получаемые осадки А1(0Н)д, Fe(OH)g и другие частично захватывают эти двухвалентные катионы, которые не могут быть отмыты. В данном случае разделению помогает так называемое переосаждение , для этого осадок отфильтровывают, растворяют в кислоте и вновь осаждают аммиаком (стр. 112). [c.133] Кроме аммиака, для осаждения гидроокисей применяют и другие реактивы. Осаждением едкими- щелочами в весовом анализе пользуются редко, так как осадки получаются более загрязненными и, кроме того, амфотерные катионы не осаждаются при этом. [c.133] Практическое применение органические реактивы получили после того, как были предложены М. А. Ильинским (1885 г.) а-нитрозо- -нафтол для определения кобальта и Л. А. Чугаевым (1905 г.) диметилглиокси для определения никеля. Эти реактивы обладают почти всеми упомянутыми выше достоинствами специфичность их весьма высока (например, диметилглиоксим, кроме Ni, реагирует лишь с Fe и Pd ), осадки легко фильтруются, промываются и имеют большой молекулярный вес. [c.134] В органических реактивах имеются так называемые функциональные группы, которые по существу и реагируют с неорганическими ионами. Действие органических реактивов часто напоминает действие неорганических реактивов. [c.134] Вернуться к основной статье